最近做一个有关物质的方法学，流动相是乙酸铵溶液与乙腈的混合体系(用乙酸调节PH)，样品溶解时磷酸钾缓冲液与乙腈的混合体系，检测波长是260nm，但在主峰位置恰恰有一个杂峰也出现，当时就无语了，刚开始怀疑是引入的样品，（因为我们是PDA检测器，所以就看其光谱，其光谱在260.3有最大吸收，），
于是开始排除：
首先，更换水，盐，柱子，仪器后依旧存在
2，进一针空气也有那个峰，并且进不同体积的溶解样品的溶液没有比例关系
现在咋办，
问题1是否需要更换有机相-乙腈，或者换一瓶酸来试一试，？
问题2：要再不行就应该是梯度的问题。但为什么在260也能出现溶剂峰？




主峰在什么时候出峰？

最好上个JPG图




很大程度上是溶剂的问题。
如果是硬件（设备）出现问题，那么你不可能两台机器同时出现问题。
但不知道你的机器是全部换还是仅仅换了部分设备？




换溶剂




还有应该进一针流动相看一下，是否也有峰，排除下滤器的因素




换机器是在另外一台机器上进样的





溶剂已经都换了，包括乙腈，盐，调节pH的酸，水，后来担心是溶媒(溶解样品的溶液，另外陪配的)，所以进空针（只进空气），那地方依旧有峰，昨晚稍微调整了一下梯度表，发现溶剂峰小了。这是不是只能修改梯度表了？





流动相是梯度的呀，还有进空气都有，进流动相不也会有么？




已解决