大家在做溶剂残留时有没有遇到过这样的情况：
??自动进样进样品溶液的时除待测溶剂峰之外，还会出现其他杂峰，再把同样的样品进样后，杂峰消失了，这是怎么回事？




没有遇到你说的那样情况，有些杂质可能就是试剂本身所带的杂质。




你查一下，是不是由于进样针，柱子，管路中残留少量的杂质，进完第一针后，杂质清除掉了.




进样针，衬管，柱子管路都没问题，而且出现这种杂峰重复性很好，总是第一次进样品后出现




杂峰是在待测峰之前还是之后出来的？




可以试试用一个较高的温度烘烤一下柱子，把系统里面的杂质烤出来，进样口嫌疑比较大。





什么情况？总是第一次进样后出现？？？
如果一般第一针没有，之后每针都有，可能就是时间不够长，有些峰没出完，到了下一针，增加梯度，延长清洗柱子时间
如果第一针有，之后没有的话，基本上应该是系统，或是针的原因，如上面所说
再者，是不是样品不稳定，杂质降解了，如果是这样的话，你可以做做溶液稳定性，检查一下




在待测溶剂DMF附近出现，用的DMSO作溶剂




是不是样品溶在DMSO里发生什么反应了，但是总是第一针样品出现，再接着重复进样杂峰就消失，????费解。




建议两种方案：1.系统原因，进样前，清洗系统，进样口，检测器，色谱柱多烧一下，进样，看看杂质是否还有，如果没有，就是上面所说的系统原因；如果有，就需要进一步考察了；
2.样品中有杂质，你先进一针空针，空白溶剂，样品溶液，这样看看是不是样品溶液的第一针还是有峰，如果样品有，空白和空针均没有，至少可以判断是样品的原因了




谢谢大家帮我分析。
我的系统应该没有什么问题，应该是样品溶在DMSO里出现问题了，困惑的是样品重复进样后杂峰消失，现在只能打算换溶剂了。




可能样品溶液中真的有其他溶剂，只不过再进的时候可能由于杂峰较小是不是一次就蒸干净了啊，或者你之前是不是系统不干净啊