现有一液体药物，主药不溶于水，按照《中国药典》附录，做氯化物、硫酸盐、颜色检查、易碳化物检查等项目时，先将样品溶于水，然后在进行操作，但是现在样品不溶于水，且样品为液体状，无法过滤，不溶于50％的乙醇。如何做呢？
是制剂还是原料药？
如果是制剂，溶媒是什么？
不溶于水的原料药，可以先加水振摇，氯化物溶解，滤除不溶物
或者加热溶解，放冷过滤
稀乙醇或者丙酮也是可以的
上面的老兄/姐，我说过：主药是液体，不溶于95乙醇，且不溶于丙酮，如何过滤？似乎不能按照以上所说操作
我也有同样的问题，为什么用稀乙醇？这么说硫酸盐检查就不能用40ml的乙醇直接溶解样品喽？是不是在有机溶剂中反应难以进行的缘故？
提示:用水分次萃取药物中的氯化物、硫酸盐,然后收集水,然后正常测定.
yaoshenghua
提示:用水分次萃取药物中的氯化物、硫酸盐,然后收集水,然后正常测定 同意楼上的
萃取也是存在回收率问题的，当然这种回收率很难模拟出来。既然不溶，无机杂质也就有可能包裹在主药中，个人认为必须要有一个溶解的过程，参照药典相关品种，此种情况无外乎两种处理方法：（1）充分振摇或超声，建议样品充分研细；（2）加适宜溶剂溶解，多数用酸（硝酸较多）或碱，检测时在调回所需ph值，主药析出，过滤。
个人赞成后者，前者如包裹现象严重就不能准确检验
我给提个意见各位战友讨论一下
美国药典在做重金属检查的时候配制了三份样品溶液，一份样品溶液，一份标准溶液，一份对照溶液。前两份都好理解，就和我们中国的做法一样的，对照溶液就是在样品溶液里面再加入配制对照溶液需要标准铅溶液，最后要求样品溶液的颜色不深于标准溶液，且对照溶液的颜色不浅于标准溶液。
上面analywww战友提到了回收率的问题，我也觉得确实会存在这样的问题，是否可以考虑这样做:
样品溶液－－照yaoshenghua战友的提示，取一定量的样品，用水分次提取后，在依法操作。
标准溶液－－照中国药典的方法配制。
对照溶液－－取样品溶液同样量的样品，取配制标准溶液同样量的标准铅溶液，混合在一起，在照样品溶液同样用水提取，在依法操作。
结果的判定同上面说的美国药典的重金属的结果判定。
这样应该能够避免氯化物的包裹问题。
USP的这种做法也不能避免包裹问题，因为就算样品中的氯化物全部被包裹，那么对照溶液的颜色至少是和标准溶液一样深的。USP中的这种做法是为了验证样品是否干扰重金属的检测而增加的对照溶液（即监测溶液），就像无菌验证一样
若主药与辅料中没有氯，和硫、磷等，建议把液体溶液蒸干，烧灼，加入水之后，测量。
方法学有问题，得重新进行方法学研究。
盐类可以破坏后再检查，不过不管用什么方法，都必须先验证报国家局后再用。
我们实验室做过类似的 得先破坏
是制剂还是原料药？
如果是制剂，溶媒是什么？
不溶于水的原料药，可以先加水振摇，氯化物溶解，滤除不溶物
或者加热溶解，放冷过滤
稀乙醇或者丙酮也是可以的
上面的老兄/姐，我说过：主药是液体，不溶于95乙醇，且不溶于丙酮，如何过滤？似乎不能按照以上所说操作
我也有同样的问题，为什么用稀乙醇？这么说硫酸盐检查就不能用40ml的乙醇直接溶解样品喽？是不是在有机溶剂中反应难以进行的缘故？
提示:用水分次萃取药物中的氯化物、硫酸盐,然后收集水,然后正常测定.
yaoshenghua
提示:用水分次萃取药物中的氯化物、硫酸盐,然后收集水,然后正常测定 同意楼上的
萃取也是存在回收率问题的，当然这种回收率很难模拟出来。既然不溶，无机杂质也就有可能包裹在主药中，个人认为必须要有一个溶解的过程，参照药典相关品种，此种情况无外乎两种处理方法：（1）充分振摇或超声，建议样品充分研细；（2）加适宜溶剂溶解，多数用酸（硝酸较多）或碱，检测时在调回所需ph值，主药析出，过滤。
个人赞成后者，前者如包裹现象严重就不能准确检验
我给提个意见各位战友讨论一下
美国药典在做重金属检查的时候配制了三份样品溶液，一份样品溶液，一份标准溶液，一份对照溶液。前两份都好理解，就和我们中国的做法一样的，对照溶液就是在样品溶液里面再加入配制对照溶液需要标准铅溶液，最后要求样品溶液的颜色不深于标准溶液，且对照溶液的颜色不浅于标准溶液。
上面analywww战友提到了回收率的问题，我也觉得确实会存在这样的问题，是否可以考虑这样做:
样品溶液－－照yaoshenghua战友的提示，取一定量的样品，用水分次提取后，在依法操作。
标准溶液－－照中国药典的方法配制。
对照溶液－－取样品溶液同样量的样品，取配制标准溶液同样量的标准铅溶液，混合在一起，在照样品溶液同样用水提取，在依法操作。
结果的判定同上面说的美国药典的重金属的结果判定。
这样应该能够避免氯化物的包裹问题。
USP的这种做法也不能避免包裹问题，因为就算样品中的氯化物全部被包裹，那么对照溶液的颜色至少是和标准溶液一样深的。USP中的这种做法是为了验证样品是否干扰重金属的检测而增加的对照溶液（即监测溶液），就像无菌验证一样
若主药与辅料中没有氯，和硫、磷等，建议把液体溶液蒸干，烧灼，加入水之后，测量。
方法学有问题，得重新进行方法学研究。
盐类可以破坏后再检查，不过不管用什么方法，都必须先验证报国家局后再用。
我们实验室做过类似的 得先破坏