本人菜鸟,最近在点薄层,效果很不好,请大家帮忙
植物甲醇提取物,正己烷,乙酸乙酯,正丁醇萃取,图中是乙酸乙酯相的
展开剂是乙酸乙酯:甲酸:水 13:1:1.5(2.5,0.5)

你的样品是什么性质的啊?
植物提取物,主要是黄酮类,带点酸性,
展开剂中加点三乙胺
我的观点正好与楼上相反,我认为黄酮类成分应该在展开剂中加适量酸,楼主加甲酸是可行的。但是,我认为展开剂中加水不恰当为乙酸乙酯在水中溶解度很小,展开剂其实为混悬液,必须精置分层后,取上清液再行试验,不然试验结果很难重现。另外,我看薄层斑点都跑在前沿,可能加水后极性过大,建议楼主去掉水,改用乙酸乙酯-氯仿-甲酸试试。
同意smartchow的观点。碱性物质拖尾才加三乙胺,酸性物质拖尾应该加酸类物质防止拖尾
黄酮类化合物展开剂中应该加少量甲酸抑制拖尾,而且展开剂你试下氯仿甲醇,用聚酰胺薄膜效果更好些,氢键吸附。
谢谢,我目前把展开剂换成 氯仿:丙酮:甲酸。8:2:1(16:4:1.9)。
1 甲酸的加大或减小一点,变化挺大,加大的话下面几点比较清楚,但上面几点就不怎么清楚了,减小的话情况就反了。不知怎么调比例比较好?
2 还有就是在254nm下,下面的点看得清些,在365nm下 上面的点很清晰,请问有什么办法或者什么显示剂可以使上下两部分都可以清楚显示出来?


请问,楼主跑薄层的目的是什么呢?如果只是为做柱层析时看清楚点的分布,就完全没必要全部分开。随着你柱分离得到产物纯度的增加,薄层板的斑点会越来越清晰(干扰组分少了)。
根据我的经验,薄层板中下方极性较大的斑点可能为黄酮苷类,而上方极性较小的可能为黄酮单体,这两者极性和性质都相差较大,在同块板上想要都分开,难度较大。如果楼主不需要在同块板上分开,可对该乙酸乙酯萃取物再用大孔树脂柱或聚酰胺柱进行分段富集后,再分别用不同的展开条件分别跑板,可能效果会比较理想。
谢谢您的帮助,我收获很大
植物甲醇提取物,正己烷,乙酸乙酯,正丁醇萃取,图中是乙酸乙酯相的
展开剂是乙酸乙酯:甲酸:水 13:1:1.5(2.5,0.5)

你的样品是什么性质的啊?
植物提取物,主要是黄酮类,带点酸性,
展开剂中加点三乙胺
我的观点正好与楼上相反,我认为黄酮类成分应该在展开剂中加适量酸,楼主加甲酸是可行的。但是,我认为展开剂中加水不恰当为乙酸乙酯在水中溶解度很小,展开剂其实为混悬液,必须精置分层后,取上清液再行试验,不然试验结果很难重现。另外,我看薄层斑点都跑在前沿,可能加水后极性过大,建议楼主去掉水,改用乙酸乙酯-氯仿-甲酸试试。
同意smartchow的观点。碱性物质拖尾才加三乙胺,酸性物质拖尾应该加酸类物质防止拖尾
黄酮类化合物展开剂中应该加少量甲酸抑制拖尾,而且展开剂你试下氯仿甲醇,用聚酰胺薄膜效果更好些,氢键吸附。
谢谢,我目前把展开剂换成 氯仿:丙酮:甲酸。8:2:1(16:4:1.9)。
1 甲酸的加大或减小一点,变化挺大,加大的话下面几点比较清楚,但上面几点就不怎么清楚了,减小的话情况就反了。不知怎么调比例比较好?
2 还有就是在254nm下,下面的点看得清些,在365nm下 上面的点很清晰,请问有什么办法或者什么显示剂可以使上下两部分都可以清楚显示出来?


请问,楼主跑薄层的目的是什么呢?如果只是为做柱层析时看清楚点的分布,就完全没必要全部分开。随着你柱分离得到产物纯度的增加,薄层板的斑点会越来越清晰(干扰组分少了)。
根据我的经验,薄层板中下方极性较大的斑点可能为黄酮苷类,而上方极性较小的可能为黄酮单体,这两者极性和性质都相差较大,在同块板上想要都分开,难度较大。如果楼主不需要在同块板上分开,可对该乙酸乙酯萃取物再用大孔树脂柱或聚酰胺柱进行分段富集后,再分别用不同的展开条件分别跑板,可能效果会比较理想。
谢谢您的帮助,我收获很大