在一个实验中我采用离子对HPLC法（分析阴离子。用四已基硫酸氢铵）测定药品，发现一个未知杂质（50多分钟），需用HPLC-MS分析未知杂质，则需在流动相中不加盐，我试过不加离子对试剂，其他条件一样（仍有其他的盐），未知杂质不知所终，用甲醇-水系统和乙腈-水系统也发现不了未知杂质。当然在这几种情况下主成分没有保留。请否邦我分析一下，这个杂质是极性大还是极性小？我还需怎么选择合适的流动相来进行分离定性？




即使添加离子对试剂，出峰时间这么晚，我判断它的极性可能不会太大。主要看与主峰的分离度如何。调整色谱条件，可以加些挥发性的酸或碱，杂质找到后，再去做MS