2005年版药典很多原料药采用高氯酸滴定含量,如:阿魏酸哌嗪(P301):取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定液的结果用空白试液校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.73mg的C4H10N2.2C10H10O4。又如:吗氯贝胺(P201~201)取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试液校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.87mg的C13H17ClN2O2。类似品种还有很多(格隆溴铵、格列奇特、桂利嗪等等)请问这样滴定的原理是什么?其具体反应式是什么?加冰醋酸的作用又是什么?谢谢啊!
我相信你要是GOOGLE一下非水滴定的话,能找到满意的答案
恩,就是非水滴定了
而且所有的反应基本上是1mol:1mol,结晶紫指示变色,药物与高氯酸滴定是一种什么样的反应?反应后为什么能用结晶紫指示终点呢?
如果是所有的有机物都能与高氯酸滴定,用结晶紫指示终点,那如果样品中有有机杂质,那不是会干扰样品滴定?请高手给帮忙解释解释。
非水滴定的原理(转自***论坛)
非水滴定的原理.doc(31.0k)
很好的东西
1. 说白了就是酸碱中和反应,碱性药物分子一般会含胺基等碱性基团。因一般药物分子碱性较弱,采用冰醋酸作为溶剂,使碱性增强,形成突跃。一般来说滴定终点溶液呈弱酸性,结晶紫在碱性溶液和酸性溶液中的颜色会发生较大变化,在滴定终点前后,颜色发生明显变化,从而指示终点。
2. 只有呈弱碱性的有机化合物才会与高氯酸-冰醋酸发生酸碱中和,所以如果存在碱性杂质确实会影响滴定结果(使结果偏大),所以现在很多药物要求用hplc外标法测定含量。
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而且所有的反应基本上是1mol:1mol,结晶紫指示变色,药物与高氯酸滴定是一种什么样的反应?反应后为什么能用结晶紫指示终点呢?
如果是所有的有机物都能与高氯酸滴定,用结晶紫指示终点,那如果样品中有有机杂质,那不是会干扰样品滴定?请高手给帮忙解释解释。
非水滴定的原理(转自***论坛)

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1. 说白了就是酸碱中和反应,碱性药物分子一般会含胺基等碱性基团。因一般药物分子碱性较弱,采用冰醋酸作为溶剂,使碱性增强,形成突跃。一般来说滴定终点溶液呈弱酸性,结晶紫在碱性溶液和酸性溶液中的颜色会发生较大变化,在滴定终点前后,颜色发生明显变化,从而指示终点。
2. 只有呈弱碱性的有机化合物才会与高氯酸-冰醋酸发生酸碱中和,所以如果存在碱性杂质确实会影响滴定结果(使结果偏大),所以现在很多药物要求用hplc外标法测定含量。