最近碰到一个很棘手的液相问题:保留时间一直后移。流动相为甲醇/乙腈-磷酸缓冲盐系统(磷酸二氢钾 5mM,十二烷基磺酸钠 1mM),当甲醇比例高时,3h内漂移位移大概2min,甲醇比例低时,3h内漂移位移可从11min至18min,仪器是岛津的10AD-vp,正常的,对于流动相的不同比例,不同PH,以及柱温对保留时间的影响都做过考察,可排除,希望这方面的高手能指点一二,不甚感激啊,谢谢
十二烷基磺酸钠是离子对试剂吧?反相离子对试剂体系的平衡要很长时间,甚至12h,关键看你平衡了没有?而且甲醇比例降低,保留时间自然要延长!3个小时的时间有可能还没有完全平衡!
honeymusic 说得也有道理,关键是向后漂移的时间是有规律性的,譬如说每10min钟漂移0.3min,不同比例,这个位移也不同,感觉不是柱子未平衡造成的,因为我也有连续做5h的,结果也是这样的
是平衡问题的,过夜平衡再做试试,我遇到过这个情况
好的,谢谢
我也遇到了,我换流动相重现性很好,就是加了离子对出峰时间就后移
我也遇到过这样的问题!最后解决方案是平衡柱子时进一针流动相!能节约平衡柱子的时间!
保留时间漂移,当时听从hehewang的建议,将柱子平衡过夜了,这个问题就解决了。在此要感谢hehewang!
十二烷基磺酸钠是离子对试剂吧?反相离子对试剂体系的平衡要很长时间,甚至12h,关键看你平衡了没有?而且甲醇比例降低,保留时间自然要延长!3个小时的时间有可能还没有完全平衡!
honeymusic 说得也有道理,关键是向后漂移的时间是有规律性的,譬如说每10min钟漂移0.3min,不同比例,这个位移也不同,感觉不是柱子未平衡造成的,因为我也有连续做5h的,结果也是这样的
是平衡问题的,过夜平衡再做试试,我遇到过这个情况
好的,谢谢
我也遇到了,我换流动相重现性很好,就是加了离子对出峰时间就后移
我也遇到过这样的问题!最后解决方案是平衡柱子时进一针流动相!能节约平衡柱子的时间!
保留时间漂移,当时听从hehewang的建议,将柱子平衡过夜了,这个问题就解决了。在此要感谢hehewang!