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Agilent1200与1260上差异

时间: 2012-03-29 17:51:01 作者: 来源: 字号:
最近遇到这样一个情况,困扰了很久。希望得到高手指点
我们在试验过程发现Agilent1200和1260上出现很重大的差异,
为了排除试验人员人为操作的误差,特意安排了同一人,处理同一份样品,同一次配置的流动相,同同一型号同样长短同一厂家的柱子分别进样。但是图谱出来的峰还是有很大的不一样。
1200的检测器为VWD,1260的检测器为DAD。


这样是1200的图谱


这张是1260的图谱




这个产品需要检测有关物质,这样一来也就不知道要如何处理了。
希望能得到高手的指点。
谢谢




即使是同一型号同样长短同一厂家的柱子,也不能保证一样。另外,紫外检测器比二极管阵列灵敏度高。




应该是溶剂峰干扰,进一下溶剂看看




每台仪器其泵是高压混合还是低压混合对保留时间都是会有影响的,其次,vwd和dad检测的灵敏度是不一样的,vwd的灵敏度是比dad的要高。很正常的。




难道是fosipril?




感谢各位战友的帮助
溶剂、辅料我们都进过。 详细见图


这是1200的空白溶剂,1.7min的峰面积为38.71505


这是1200上的辅料 1.3min处的峰面积为367;1.7min峰面积为60。



这是1260上的溶剂1.7min峰面积为11





同一型号同样长短同一厂家的柱子也不能保证100%重现的。





这是1260上辅料的峰面积

而辅料本身是没有紫外吸收的,在1200上1.37min处的峰不知道是什么东西引起的。两台一起的灵敏度都是好的。

目前已经将问题反馈给Agilent的工程师,但是他们也不是很清楚,说峰是在死时间内产生的。
表示不理解。




不知道你看没看两台仪器运行时压力是否一样?
检测器前后管线的长度、进样阀与泵之间管线的长度都会对结果造成影响的,如果压力不一样就要考虑是不是管线长度不同或是滤片堵塞,还有就是你的管路是不是定期清洗,如果长时间使用含水量较高的流动相容易被细菌污染的




检测器差异、、、色谱柱使用后累积的强保留物质产生的鬼峰




1260自动进样器灯有问题,应该是一个BUG




1200.3.0min的峰和1260,2.8min的峰时主峰么?如果是的话,主峰出峰时间太快了。这样的条件很容易受到前面的溶剂峰,辅料峰的干扰。不同型号的仪器有时候是会造成色谱峰的不同,虽然厂家都不愿意承认这一点。

你的检测方法需要优化啊。主峰要拖后一些。出峰太快了





色谱柱使用后累积的强保留物质是什么意思?
能解释下吗?
Agilent的工程师已经来检查过了,并且将1200上的检测器串联到1260上,结果还是一样
VWD上的就是比DAD的多处峰来。
让后用他们的标准物质吗啡检测,两张图谱又是一致的。
他们解释说是溶剂化效应导致的不一样。

到现在还是不明白,为什么出来会有这么大差异,那岂不是中间精密度很差。
方法用的是药典方法




可是是1200上多出峰来了啊
是指单色器的位置不一样吗?




我说的不是峰的问题
那个开关等的快捷键不见了,必须使用宏命令




我觉得可能是仪器管路或是过滤头之类的脏了造成的,可以检测一下,仪器是否漏液,管路是否脏了





111,这个“自动进样器灯”是神马玩意儿,????




样品盘上方横杆上的一个灯




居然有人还不知自动进样器灯啊!看来药业地区差异好大哦。有些地方仪器确实落后!





这个灯是个BUG,,,会让1200和1260出峰不一样???

本人孤陋寡闻了,,,第一次听说。




说的不是一回事,111可能顺便说说的吧
出峰时间的问题,受得因素较多,应该先从色谱柱开始,然后是色谱方法,接着考虑系统问题





我晕,这里也玩穿越。




应该是检测器的问题,我这也是1260的,是紫外检测器




我觉得从检测器角度上看,单波长要比多波长的灵敏度高,因此基线波动会更大一些。尤其在走梯度的时候,多波长检测器上的图谱要比单波长的好很多。你的峰有些出峰太早,容易受到溶剂峰的干扰,对于同一型号的仪器,新旧仪器,或者管路中稍微有些异常,都会导致溶剂峰出现很大的变化,所以最好是调整色谱条件,避开溶剂峰的干扰。





已采用减慢流速、用长柱子了。
一开始我就是特别不明白为什么在同样的条件下,出来的图谱会有这么大的差异。
甚至将两台检测器串联在同一台仪器上,这就是同一针样品、同一流动相、管道,出来的图谱也是会有这么大差异
就是想知道为什么
非常感谢您的建议
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