HPLC测定片剂，含量、均匀度检测结果正常，而溶出度结果高于正常值。问题在那？请高手指点，谢谢！




测量如果没有问题，可能是你做溶出度操作的问题啦，从取样到过滤要30秒之内完成，你可是啊，尽量快哦。




含量、均匀度都与溶出度无关系，如果你的测定没有问题的话，溶出度高于正常值，可从片剂生产工艺中找原因，一般片剂溶出度均是规定了限度，大于溶出限即合格，高于正常值也是可以的。缓释片测定的是释放度，如果释放不符合规定是缓释未控制好。




顶楼的意思我想应该是：样品的含量正常（如100％），但测出的溶出度高（如110％）
如果已经验证：空白辅料、溶出回收率（非常重要）
首先从溶出操作的角度考虑，介质体积是否量取准确、稀释过程；再者如果你是累积溶出度，其计算方法仔细核对，比较容易出错；最后再重新测一遍，投片前可以先称一下每片的重量保证均匀度。




那你能说详解一下，溶出回收率的测定方法吗，我还不会呢，谢谢




恩，我觉得是含测方法的问题，可能是含测前处理方法不能将有效成分充分提取出来，导致含测偏低。




含量测定柱温有没有偏低？





溶出度结果高于正常值究竟有多高?如果在90%-110%范围内都应该算合格,因为一般片剂的含量应为标示量的90%-110%,若溶出度在此范围,则很正常.如果不在此范围,就要查找原因了.从你的叙述看,含量、均匀度检测结果正常，HPLC方法显然没问题,如kunben站友所说,应该从溶出度测定的操作来分析,如每个时间点取样量和补加溶出介质量是否准确一致,即取样多少体积的溶出液,补加多少体积空白溶出介质;另外,再注意计算中的失误.




溶出介质是会挥发的，尤其在作缓释制剂的释放，挥发量不可小视。
另外，测含量时是否把容量瓶摇匀，最好弃取瓶颈部分的溶液，新换的滤膜多弃取点滤液。




这个问题可能存在两方面:
一、含量测定方法是否做过准确度试验，回收率是否合格，如果回收率不合格说明是含量测定方法有问题。
二、如果含量测定方法没有问题，那问题可能出在样品是否用胶囊装的，胶囊在测定系统中是否有吸收，使溶出增大，因为是片剂，故不存在这个问题。另一方面就是溶出介质在HPLC这个系统下是否有吸收，应用空白溶出介质进样后，进行试验，确保测定的专属性




如果其他都没有问题的话，可能是溶出仪坏了，你可以数一数转速，是否符合要求。




溶出度你是用液相检的吗？
如果是紫外，那就不奇怪了！




是每片参差不齐的高,还是均匀地高?如果是前者,可能是片子本身有问题,如果你方法的效能指标没问题的话.如果是后者,那就是你方法的问题,比如是溶出度仪的问题,或者是标准曲线引起的系统误差等.




为什么是紫外就不奇怪了？