如题，液相色谱，安捷伦的普通柱子，这2天持续出现问题，先是所有的峰出肩峰，但柱压正常，于是反冲，超声，就差把柱子卸掉了，情况似乎好转了，但今早跑样品时，连续2针，开头的峰出的好好的，走到中间时，基线突然垂直上升下降，然后基线又平，继续跑直至样品峰出来，请问是什么原因？求解释。（如图，前2个峰是异常峰。）





前面两个异常峰不是色谱峰而是spike。产生的原因跟柱子没啥关系。可以把柱子拿掉试试，是否还是存在。如果不存在那是柱子的原因，如果存在就是spike。一般出现的原因是因为脉冲的产生。





是甲醇和水比例混合的原因，但怎么消除呢，在线脱气不好使啊，隔三差五的出来脉冲峰，流动相狂超声也不行。




把甲醇换成乙腈试试，毕竟没水和甲醇混起来对仪器状态影响那么大。走等度的话，把流动相配好进单一的吧，尽量减少在混合室里在线混合。




脉冲的原因主要是泵产生的。很早以前我是碰到过这种情形。那个时候仪器没有现在那么好，所以我们只要增加一点反压力（就是在检测器后面加一个能增加反压力的小玩意儿，好像英文叫pressure transducer)。可是要注意，有时候压力大了，会损害到detector cell。如果您都把流动相给处理好了，那就是泵需要好好保养。不知道您用的是那一国的泵。我过去近20年只用沃特斯的2065, 所以买仪器很重要。我用HPLC用了30年了，每一个阶段不同，不过过去20年，沃特斯绝对是我的首选。以后有时间再来谈谈HPLC仪器的发展。





我用的是Gilson的HPLC仪器，仪器型号挺老的，基本和岛津LC-10Atvp泵一个年代的，2002年左右的。
这个可能是泵的混合能力及在线脱气泡问题。因为我有纯甲醇跑基线60min就没有这样的信号强峰（spike），但用75%甲醇混合后，spike就隔三差五的出来。
那么请问泵怎么保养呢？让其休息还是怎么样，望前辈指教。