我们在研发一个药物的时候，EP6.0里面有记载他的有关物质测量的流动相配制方法，是使用单泵流动相的，直到EP7.1都未有发生改变，我们测杂质一直使用该方法。后来EP7.2出来了，有关物质检测方法完全改变了，从单泵变成A、B两种溶液用双泵进行梯度洗脱。
开始以为方法就这样改我们就这样做，结果发现做EP7.2的方法出现了问题。官方给出的杂质分离图谱在40分钟换梯度的时候，梯度变化明显，该出的各个单杂质峰都分离度很高。而我们做的时候前40分钟单杂分离度也不错，但是到了40分钟出问题，梯度附近是有单杂杂质峰出来的，但是我们做的时候却出现一个很大的峰，把附近的杂质峰都掩盖起来了，有时候还杂乱无章。
开始以为方法就这样改我们就这样做，结果发现做EP7.2的方法出现了问题。官方给出的杂质分离图谱在40分钟换梯度的时候，梯度变化明显，该出的各个单杂质峰都分离度很高。而我们做的时候前40分钟单杂分离度也不错，但是到了40分钟出问题，梯度附近是有单杂杂质峰出来的，但是我们做的时候却出现一个很大的峰，把附近的杂质峰都掩盖起来了，有时候还杂乱无章。
时间 (min) 在以往工作中出现楼主所说的这种现象，微调流动相，使主峰提前5分钟左右，基本可以得到解决。原因如下：流动相在洗脱过程中，除了我们在色谱图上可以看到的有影响值的峰外，还有部分是我们没看到的、但时时刻刻都在流脱的物质。当进行梯度洗脱到某敏度浓度（相对那种物质），他就集中出来了，出现所谓的包包。使主峰提前，就是适当增加了洗脱能力，使那种物质时时刻刻出来的多些，到了那个敏度浓度，他也是会集中出来的，但由于没有足够多的量也就不形成包包了。 你的想法也是好的，但是好像理由有点点牵强。官方标准图谱里面主峰出峰时间是在基线向上抬升的阶段，增大洗脱能力确实能把主峰提前出来，但是杂质呢？如果依旧被掩盖，那么还能使用如此方法吗？ 上一篇:大家觉得分析仪器量热仪怎么样？
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