在用HPLC进行含量测定时，同一样品连续进样两针，所得数据的RSD值在多大范围内，算是结果平行，无需重新做？谢谢




连续进样是考察机器的稳定性的
要求应该高点





有没有具体范围要求呢？




硬性要求没有吧，一般自己把握，峰面积8位数的话如一针面积为“13685431”，那么平行针的峰面积前三四位一般是不变的算是平行




国内的用HPLC做含量测时很有意思：要求配二个对照品，一个对照品进5针算RSD，看仪器精密好不好。另一个对照品进2针，跟第一个对照品比较，计算称量是不是平行。再称二个供试品，每个供试品平行进二针，再计算含量相对平均偏差。
这里有个疑问：既然第一个对照品也进了5针，仪器精密是良好的，为什么后面的还都需平行进二针呢？回答说平行进二针是看过程中仪器精密好不好。既然平行进二针就能看出仪器精密好不好，为什么还非要在开始的时候进5针对照品呢？

所以你的问题，只有专家才能解答。




前5针是检验系统对你做样品来说是不是稳定，所以一个对照品进5针，多进几针的目的是反复验证系统检验你这个样品的稳定性，属于前期考察。
后面的2针一般是在你每天进样前要进的，目的是检验每天进样时系统检验你这个样品稳定不稳定，属于过程控制。二者的目的不同。
本人不是专家，个人理解




我们现在这里的市药检所要求，每次测样都是这样，对照品二个，5针加2针，样品2个，平行二针。比较无语




STD溶液一般是一个样连续5次进样，按STD含量规定计算5针的RSD，一般杂质对照是不大于10%，和STD浓度有关；含量对照RSD 不大于2%。也有配置两个平行对照各进3次。
我们现在很多国外公司转移过来的protocol都是5针STD加最后2针控制的了。
具体两个平行样偏差可接受标准应该在SOP中有规定。
我们也是样品一个样配两个平行样，各进一针，计算两次结果的偏差，含量不大于3%，杂质根据含量规定偏差从10%-50%。




问题就在于，前面已进5针考察了STD了，后面还平行进样为了说明什么？





药检所的检验，一般一个品种也就做一次，这样做是应该的；对于企业同一品种，可能要连续检验，仪器的精密度就没有必要每次都考察了吧？如果自己每次试验都要再考察仪器的精密度，那么仪器鉴定还有什么意义？




我们的 内控标准，峰面积相对偏差不超过1%，对于自动进样很容易做到。




5%以内就可以了，不过现在测定含量不推荐单样双平行，最好采用双样单平行或双样双平行。




我们这里一般做法是对照，样品各2个，平行各进两针。算RSD值，内控是RSD值不得过1.0%。个人认为如果仪器的精密度不好那么肯定是要过偏差，所以偏差就能说明问题。所以没必要进检查仪器精密性的5针样。




我们要求的RSD值不得过2.0%




后面两针是用来计算和前5针平均值的偏差以证明序列走到这个地方被测组分的变化在可接受范围内，证明序列的有效性。我是这么理解的。