最近做一个化药复方粉针剂与5%葡萄糖注射液配伍的5-羟甲基糠醛测定。按临床用药浓度配好后进样HPLC，出来的色谱图第一个图很好，再重复做1个平行后就发现4min之内出现了杂峰，每再进1针前面的杂峰都会增加的很厉害，进第3针时在20多分钟处就开始出现一个大包，总之是每一个图都不完全一样。已经排除了样品不稳定的可能，现在怀疑是样品浓度过大有残留，但是之后再进样空白却什么峰都没有，总之很奇怪。请教大家遇到过这种问题吗，应该怎么解决呢？
另外，如果是上述情况，但那些杂峰又完全不影响5-羟甲基糠醛峰的话，这样申报审评时会认可吗？




5HMF是很稳定的，出峰单一。你走的是梯度吗？如果样品浓度过大，稀释一下试试，还有把结束时间拖长点，冲干净点。




这种情况很可能是运行时间不够，杂质在下一针被洗脱出来。




我也碰到过类似的情况，有些有关物质的分析方法不是很完善，在x倍保留时间之后还会有杂质峰，如果有关物质测定之间时间差较小就会在下一针的图谱中不定位的出现鼓包现象，建议延长有关物质检测时间确认或延长下一针进针时间避免。




液相条件走的是等度的甲醇-水，实际情况是不管每一针走多长时间，杂峰都固定在同样的时间出峰，而不是不定位的包。




那就很正常了啊，杂峰时间固定，你就不用管它了啊。你只要考虑5HMF出的那个峰就好了，记得每次进完以后及时洗针。




会不会是进样针有残留呢？每针样品走完之后，吸取空白溶剂走一次，或许能解决。