最近在做一个样品的定量限，我想问下我稀释500倍后信噪比是5，进样量是10，我能不能改变进样量20，使信噪比提高到10，这样的话图谱能不能认可？




当然可以




你这样做是没有问题的。你等于是改变了方法，追求低的定量限。
还可以通过把梯度改陡一些来降低定量限。
或者降低噪音值（使用好溶剂）




不好吧！




定量限测定的是达到定量限要求时样品的浓度，可以改变进样量来到到自已所需的浓度。没有问题的




改变进样量就是改变了方法，你进20ul时样品浓度是改变后方法的定量限，原方法定量限浓度应该是2倍于它的。




可以，在此我们所说的进样量其实是个进样质量，此处不是进样体积。




更具有检测限和定量限的定义和目的，我觉得我只要能够达到相应的信噪比，能够根据我的进样体积算出进样质量就可以了。不知是不是这样




哦，原来还可以这样，我们也准备做这个项目了，学习了！




记得咨询过中检所的老师，貌似不可以，这种情况有的时候在审评的时候会提出问题。因为这样等于改变了方法。必须要进相同体积的供试品溶液




我赞同这个观点！




你先是稀释后进样10ul，后面又改用20ul，前后不一致。他们可能认为你试验不严谨。




绝对不可以，其实这个问题根本不需要问。

首先就是一个原则性的问题，在任何一个正规的实验室，方法都不可以随意改变的。如果像这样你想进10uL,他想进20uL,那就等于没有方法，也就不需要做什么验证了。

其次再看科学性：谁说进20uL的响应一定是进10uL的2倍，请不要想当然，请问你的仪器验证过没有，就算验证过也不能用，因为不能保证一直准确。另外很多时候增加进样量会导致蜂形变差，甚至样品过载，也就没有所谓的线性。有的甚至加大进样后的峰高还不如原来的。

所以基本上所有的方法都是固定进样体积的。因为这样比较才有意义。

再强调一句：方法是不可以随意修改的，请确定所有方法的操作细节以后再去做方法验证。




应该是没有什么大问题， 你这样做得到的检测限、定量限的单位是多少ug或者是mg，而不是浓度。但是个人觉得这样做不好，因为这样做毕竟是改变了方法吧，你做含量的进样量该怎么弄呢！既然知道500倍可以做检测限，那就再重新稀释一下吗？或者选取一段比较平坦的基线，把S/N调大一些。





严重同意





我认为你说的不对，药典上也有这样的例子：药典10版1部防风项下含量测定方法中对照品进样3微升，供试品溶液进2微升；黄柏项下盐酸小檗碱含量测定对照品进样10微升，供试进5~20微升；若如你所说验证过也不能用，那么这两个例子中的方法显然是有问题的。




个人觉得你拿这个方法来试定量限的浓度可以，但是试中后还是应该稀释一个定量限浓度的溶液按标准走一个图谱在那里供申报用。




这样应该已经算改变方法了吧。
如果方法是已经建立好的，那么改变进样量来达到QL是不可以的，可以通过工作站软件调整比如选择较平稳的基线段来计算信噪比之类的。
如果只是进行QL确认，那么将供试品稀释，比如供试品浓度的0.1%,0.05%，0.02%等依次按样品方法进样，根据信噪比确定QL。




我们在做色谱。跑样品的时候，注射量从头到尾都是一致的。不要有的10, 有的变为20。我们讲求一致性，所以本于一致性，您的答案就有了啊。