小女在做方法学时，用的血浆在-20℃冰箱中放了很久（几个月），实验中也没什么异常，做预试时，用新鲜的空白血浆添加样品和内标，响应比同等条件下的老血浆小了百分之十左右，大家有没有遇到过类似情况呀，急啊，还望各位大侠赐教~~




提取回收率是否稳定？




在老血浆中回收率恒定，在新血浆中也恒定，就是新血浆中响应降低了




灯能量降低或者柱子老化了？





是一天做的，就是先用老的血浆做的标曲，后来发现新鲜血浆相同的处理方法，内标的响应减小了百分之十。。




只是内标减少吗？




样品处理方法是怎样的？排除操作误差外，内标的回收率是否还和以前一样？




建议你先从实验操作上找找原因





将样品添加到血浆，测定的样品也减少了





实验操作的原因找了，一个人平行操作了几次都是这样，很郁闷，觉得血浆经过前处理，也不该有那么大的活力，能使样品和内标都减小，可是操作确实也没发现异常去




样品在血浆中的稳定性考察过吗？




是否是用质谱检测的？是的话基质效应考察了吗？