最近在做阿托伐他汀钙原料，是按照欧洲药典标准进行检测，其中有关物质的检查现在有这样的问题：
1、药典上推荐的色谱柱为zorbax Rx-C8柱，药典是提供的色谱图中杂质B与主峰能够分开。
2、本人用得是月旭的Ultimate XB-C8柱，色谱图中杂质B与主峰重合。
本人经过一段时间的思考可能觉得是柱子的原因：因为两款柱子的碳载量不一样：Rx-C8为5.5%；XB-C8为12%。还有孔径也不一样。不知道是不是因为上面的原因导致出现杂质峰与主峰分不开。
有谁做过这个东西的给指导一下，因为手里只有月旭的柱子，要再买一根agilent的柱子到时候再不行的话，老板该怒了！
一根色谱柱也就4000吧？做不了这个品种还可以做别的，这么小气的老板，跟着也没有前途。
本人认为考察有关物质，应该尽量按照原色谱条件进行。
任何条件的改变，可能会丢失一定的杂质峰。
还有，同意楼上。
尽量用好些的色谱柱。
用的是安捷伦的zorbax C8
不是崇洋媚外，但是的确如此。国外的质量标准中色谱条件比较严谨，完全按照色谱条件进行，重复性应该不错。
国内的色谱条件，易分离的物质还好说，不易分离的就惨了，各个公司采取的色谱条件千差万别。特别是在“飞行检查”之前的时候，药品批件雪花般批准下来，各品种的检验方法不易重复。。。。。
EP方法和USP方法基本一致，主峰RT在33左右，与杂质B（非对映异构体）不管用什么C8柱都能分离的，该方法从杂质A~I 7个特定杂质均能良好分离。
按照您说的情况，我的都不分不开啊！那可能我们液相不太好？我们这个是低压梯度的。
我刚做 阿托伐他汀钙片这个项目，参照阿托伐他汀钙片进口质量标准JX20070073中的方法做，很好。
版主lwinna留言:
请利用论坛功能进行技术讨论，珍惜自己的ID。
编辑掉带有广告性质的某些内容。
进口注册JX20070073有关物质方法是存在缺陷的：1.用含量项下的供试浓度太低，杂质检测灵敏度达不到，2.非对映异构体（USP 杂质B）用普通C18柱与主峰无法分离，可用特殊的高质量的封端技术柱才能基本分离。个人认为该方法需要优化改进。
采用了氨氯地平阿托伐他汀片的进口注册标准中有关物质方法，色谱柱使用的氰基柱，原料的标准是用的C8柱，这两个方法均试验过，杂质B与主峰均不能完全分开，很愁人啊！
我们也有这个标准，但是效果不是很理想，因为该标准上的杂质均是代号，虽然有RRT做参照，但是有一些峰对不上来。我们初步是这样做，买来欧洲药典的标准品，参照相关方法进行系统研究，目前就遇到我一开始提到的问题就是非对映异构体（杂质B）与主峰不能分离，您有什么高见，不吝赐教。
方法优化中，制剂倾向于进口注册的方法（较USP梯度方法节约大量时间），但色谱柱耐用性很差，杂质B与主峰的分离度也仅为1.35左右，比较难到达1.5的基线分离，另该法中杂质D检测灵敏度不高，杂质H没问题。其他三个氧化杂质通过降解仅能得到RRT0.85的，另两个吡咯环降解物未能通过破坏获得，提供结构式，是否有高手能合成或告之降解途径获得呢？
1、药典上推荐的色谱柱为zorbax Rx-C8柱，药典是提供的色谱图中杂质B与主峰能够分开。
2、本人用得是月旭的Ultimate XB-C8柱，色谱图中杂质B与主峰重合。
本人经过一段时间的思考可能觉得是柱子的原因：因为两款柱子的碳载量不一样：Rx-C8为5.5%；XB-C8为12%。还有孔径也不一样。不知道是不是因为上面的原因导致出现杂质峰与主峰分不开。
有谁做过这个东西的给指导一下，因为手里只有月旭的柱子，要再买一根agilent的柱子到时候再不行的话，老板该怒了！
一根色谱柱也就4000吧？做不了这个品种还可以做别的，这么小气的老板，跟着也没有前途。
本人认为考察有关物质，应该尽量按照原色谱条件进行。
任何条件的改变，可能会丢失一定的杂质峰。
还有，同意楼上。
尽量用好些的色谱柱。
用的是安捷伦的zorbax C8
不是崇洋媚外，但是的确如此。国外的质量标准中色谱条件比较严谨，完全按照色谱条件进行，重复性应该不错。
国内的色谱条件，易分离的物质还好说，不易分离的就惨了，各个公司采取的色谱条件千差万别。特别是在“飞行检查”之前的时候，药品批件雪花般批准下来，各品种的检验方法不易重复。。。。。
EP方法和USP方法基本一致，主峰RT在33左右，与杂质B（非对映异构体）不管用什么C8柱都能分离的，该方法从杂质A~I 7个特定杂质均能良好分离。
按照您说的情况，我的都不分不开啊！那可能我们液相不太好？我们这个是低压梯度的。
我刚做 阿托伐他汀钙片这个项目，参照阿托伐他汀钙片进口质量标准JX20070073中的方法做，很好。
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采用了氨氯地平阿托伐他汀片的进口注册标准中有关物质方法，色谱柱使用的氰基柱，原料的标准是用的C8柱，这两个方法均试验过，杂质B与主峰均不能完全分开，很愁人啊！
我们也有这个标准，但是效果不是很理想，因为该标准上的杂质均是代号，虽然有RRT做参照，但是有一些峰对不上来。我们初步是这样做，买来欧洲药典的标准品，参照相关方法进行系统研究，目前就遇到我一开始提到的问题就是非对映异构体（杂质B）与主峰不能分离，您有什么高见，不吝赐教。
方法优化中，制剂倾向于进口注册的方法（较USP梯度方法节约大量时间），但色谱柱耐用性很差，杂质B与主峰的分离度也仅为1.35左右，比较难到达1.5的基线分离，另该法中杂质D检测灵敏度不高，杂质H没问题。其他三个氧化杂质通过降解仅能得到RRT0.85的，另两个吡咯环降解物未能通过破坏获得，提供结构式，是否有高手能合成或告之降解途径获得呢？