我做的指纹谱方法学考察,特征峰的保留时间RSD没有问题,都符合要求,但是重现性和稳定性的峰面积RSD很大,我每针大概1个半小时,为什么会出现这种情况呢?
这个可能与药品中化学成分的降解有关系。一般是峰面积越来越小。如果1小时左右,应该变化不大。瓶子封口要严,否则,溶剂的挥发可能导致峰面积变大。
但是,我们用中国药品生物制品检定所的化学对照品,也有过一段时间后,峰面积比以前大的情况。如,龙胆苦苷对照品溶液。
对于精密度试验、重现性试验定义弄得很混淆,我看过很多论文这两个试验不少弄混的。我认为指纹图谱中:
精密度试验:应该是重复进样5次,考察相对保留时间、相对封面见的RSD%。
重现性试验:从样品溶液制备开始,分别制备5个样品溶液,分别进样,考察RSD%。
在精密度符合要求得情况下,才能做重现性试验、稳定性试验,如果精密度不符合要求,就没有必要做了,往下做指定不符合要求。
从行业角度看,同样连续进是系统适应性;同样不同配制一天进是日内精密度;同样不同配制不同天进样是重现性。
分析时间的长短应该不是问题。
你如果是不是连续进样(如停泵),最好用低标和高标进行二点法校正(前提:已经做过标准曲线)。
峰面积还可能与是否漏液相关联 我以前进过样 在进样阀处漏液或在柱子接口漏液,峰面积都相差很大
在你柱子承载量允许的情况下 最好使用20微升定量管 避免个人操作的误差
希望对你有帮助
积分方式是怎样的?选谷底积分,误差要小些
溶液稳定性如可?色谱条件如何?者应当考虑
考察是溶液稳定性影响因素试验
是的!
这个可能与药品中化学成分的降解有关系。一般是峰面积越来越小。如果1小时左右,应该变化不大。瓶子封口要严,否则,溶剂的挥发可能导致峰面积变大。
但是,我们用中国药品生物制品检定所的化学对照品,也有过一段时间后,峰面积比以前大的情况。如,龙胆苦苷对照品溶液。
对于精密度试验、重现性试验定义弄得很混淆,我看过很多论文这两个试验不少弄混的。我认为指纹图谱中:
精密度试验:应该是重复进样5次,考察相对保留时间、相对封面见的RSD%。
重现性试验:从样品溶液制备开始,分别制备5个样品溶液,分别进样,考察RSD%。
在精密度符合要求得情况下,才能做重现性试验、稳定性试验,如果精密度不符合要求,就没有必要做了,往下做指定不符合要求。
从行业角度看,同样连续进是系统适应性;同样不同配制一天进是日内精密度;同样不同配制不同天进样是重现性。
分析时间的长短应该不是问题。
你如果是不是连续进样(如停泵),最好用低标和高标进行二点法校正(前提:已经做过标准曲线)。
峰面积还可能与是否漏液相关联 我以前进过样 在进样阀处漏液或在柱子接口漏液,峰面积都相差很大
在你柱子承载量允许的情况下 最好使用20微升定量管 避免个人操作的误差
希望对你有帮助
积分方式是怎样的?选谷底积分,误差要小些
溶液稳定性如可?色谱条件如何?者应当考虑
考察是溶液稳定性影响因素试验
是的!