已知杂质为合成中间体，要定入质量标准，检验时用合成中间体（有自检报告）作对照品可以吗？

同样的问题。我们是自己合成的，现在最大的疑问是如何标定含量。我是用的HPLC测定，因为没有参比样品，所以用的面积归一法，扣除干燥失重、炽灼残渣，不知道这个方法合适吗？？？？

我认为：
1），还有应用dad检测器对对照品主峰的峰纯度进行测定。
2），含量测定，除液相方法，最好用其他的检测手段：例如容量法，或者是正反相色谱柱进行检验。

未查到这方面的有关规定。

除了这些，我也不知道这些对于对照品标定方法充不充分？

据经验，杂质对照品，如果市面上有出售，就买个试剂级别的来做对照品；如果市面上，没有出售的，就用自己的

以前做奈韦拉平，里面的杂质B是向USP购买的；而杂质C，是自己合成的，当然要有合成工艺（SOP，可以自己起草），合成记录，分析记录，结构确认报告（MS/NMR/红外/HPLC之类），FDA来审计的时候也没有异议。

1、已知杂质为中间体，你怎么来确定，不可能用峰的保留时间一致就行了。还应对该杂质进行结桷确证，质谱，热重，差热等。很多中间体都是同分异构体，没有研究完，是不能随便确定的。
2、要采用自已的杂质对照品，光采用液相面积归一化法是不行的，你可以采用薄层法、蒸发光先来确定这是不是单一色谱峰，如是单一色谱峰，你还可以采用酸碱滴定法或其它方法进行分析，这样确定的含量才有可行性。