因课题需要,求购依替二膦酸二钠纯品约100g
简介:依替二膦酸二钠是一种有效的抗骨质疏松药物,已经上市,商品名:依膦,因课题需要,需要依替二膦酸二钠约100g。哪个公司是否有此纯品,或可提供市场上出售药物依膦提取,或按照以下方法合成。有意者请联系:02885454035,或者邮箱:luoyi2008@tom.com,非诚勿扰。
合成依替二膦酸二钠
冰乙酸(0.5mol)加热至沸。滴加三氯化磷(0.1mol),控温于115士5℃,加入速度约为15g/h。放置冷却至40℃。弃去上清液,下层淡黄色透明胶状物加水(约10 ml)水解。加热至ll0℃,水解完全,得淡黄色溶液。水蒸汽蒸馏至馏出液的pH为6~7时,停止蒸馏,得浓度为60%左右的羟乙磷酸的水溶液。缓缓加入40% NaOH溶液中和至pH 4~5。于10~20℃放置结晶,过滤。以三倍量水重结晶,依替二膦酸二钠10 g,收率72.7%。经红外、核磁共振、质谱证实结构,含量96.3%,水份3.1%,亚磷酸0.4%。
方程见附件。
合成方程.doc (20.0k)
天津太平洋制药有限公司有生产
简介:依替二膦酸二钠是一种有效的抗骨质疏松药物,已经上市,商品名:依膦,因课题需要,需要依替二膦酸二钠约100g。哪个公司是否有此纯品,或可提供市场上出售药物依膦提取,或按照以下方法合成。有意者请联系:02885454035,或者邮箱:luoyi2008@tom.com,非诚勿扰。
合成依替二膦酸二钠
冰乙酸(0.5mol)加热至沸。滴加三氯化磷(0.1mol),控温于115士5℃,加入速度约为15g/h。放置冷却至40℃。弃去上清液,下层淡黄色透明胶状物加水(约10 ml)水解。加热至ll0℃,水解完全,得淡黄色溶液。水蒸汽蒸馏至馏出液的pH为6~7时,停止蒸馏,得浓度为60%左右的羟乙磷酸的水溶液。缓缓加入40% NaOH溶液中和至pH 4~5。于10~20℃放置结晶,过滤。以三倍量水重结晶,依替二膦酸二钠10 g,收率72.7%。经红外、核磁共振、质谱证实结构,含量96.3%,水份3.1%,亚磷酸0.4%。
方程见附件。
合成方程.doc (20.0k)
天津太平洋制药有限公司有生产