我们最近一个品种生产时间不长,但每批冻干均有掉底与瓶底裂的问题,约有4%,我们用的是丹阳双峰的低硼硅管制玻璃,7ml瓶装3ml,没有赋形剂,预冻不超过-40度,保持3小时.一次升华为0度,二次升华制品温度不过27度,冻干时间39小时左右,请教各位是什么问题造成.
低硼硅管制玻璃瓶是不耐冻的，极易裂瓶、掉底，要用中性硼硅或高硼硅的，他们的执行标准是不同的，具体可以看直接接触药品的包装材料的YBB标准
我们也知道低硼硅管制玻璃瓶是不耐冻的，但我们产品的价格很低,用中性硼硅瓶不合算.我们也了解了好多厂家都在用低硼硅管制玻璃瓶，但这种现象很少,而且我们的冻干工艺也非常普通,所以比较闷.

我们也知道低硼硅管制玻璃瓶是不耐冻的，但我们产品的价格很低,用中性硼硅瓶不合算.我们也了解了好多厂家都在用低硼硅管制玻璃瓶，但这种现象很少,而且我们的冻干工艺也非常普通,所以比较闷.

如在箱内压塞，要考虑瓶子的高度、垂直度。测量一下。另外装量偏多。
破瓶出现在那个阶段 你观察了吗？
试图观察过,但观察不到,现在最怀疑的是刚抽真空时放热造成的冷爆,但我们产品应该是冻的较结实,共熔点-16度,冻至-30度保持3小时.

试图观察过,但观察不到,现在最怀疑的是刚抽真空时放热造成的冷爆,但我们产品应该是冻的较结实,共熔点-16度,冻至-30度保持3小时.

主要两个方面的原因：一是瓶子的耐冻性能；二是冻干工艺参数控制。比如预冻－30度3小时，冻实了吗？抽真空后升温速度等。可以设不同的水平，对比一下。
一次升华地速率太大了。应该考虑设一个缓冲的梯度。
我认为应该分阶梯来升华，控制搁板温度与制品的温度差为15～20度之间，如设搁板－25度----－10度-----0度
如果没有冻实,从曲线上就能够看的出来,
请教如何从曲线上能够看的出来没有冻实
首先可以肯定这种现象与冻干瓶的材质无关,因为即使国内最差材质的冻干瓶,在-38度以内也不用出现大量的掉底现象!

出现冻干瓶破裂掉底现象与以下两个方面有关:
1、灌装后的液面高度，这个在选瓶时就要考虑到，液面高度最好不要超过1.5CM，否则应调整冻干瓶的大小（尤其是瓶底面积）。液面过厚时，在升温或降温过程中，上下液面和冻干物内部应力变化过大，容易造成冻干瓶破裂。
2、控制在升降温过程中的搁板与制品温差，不得超过20度，最好在15度以内，否则会造成瓶身各部分内部应力差别过大，导致瓶裂、掉底。
如果没有冻实,在抽真空时,制品的曲线会在非常短的时间内,有明显的下降.也就是降温.
其实在冻实的情况下,抽真空也会导致制品的曲线下降.但是和没有冻实还是有区别的.
我认为这应该是在预冻过程中发生的 我们也有产品 最高曾40％（小试） 换用镀膜瓶就没事了
tzklsl 分析的正确, 而且也提出了解决问题的方法. 按照此工艺做, 保证能够解决问题.
另外补充一点, 可以通过控制真空度来做好隔板和样品之间的温差调节.
QQ450282446
各位！