对于用丙酮逼晶析出的晶体,如何才能将所得产品里的丙酮残留去除呢?? 有精通结晶工艺的老师给指导一下吗?
我不是精通结晶工艺的老师,但是我觉得有以下方法可以考虑:
1.用合适的无毒溶剂如乙醇等洗涤一下
2.采用真空干燥抽干
问题是要求的丙酮残留太低了,比国内的要求要低很多,减压真空干燥很难达到标准要求,乙醇泡洗也只能去除部分
按药典残留溶剂的规定,符合规定即可,不一定不允许存在
析晶的时候,要不断搅拌(转速需要摸索),使形成微小的结晶,这样可以减少被包被在结晶中的丙酮的量,如果样品在水(乙醇)中不溶,过滤的时候用水(或乙醇)洗涤滤饼。
如果实在不行,换重结晶溶剂也可以啊,呵呵
我不是精通结晶工艺的老师,但是我觉得有以下方法可以考虑:
1.用合适的无毒溶剂如乙醇等洗涤一下
2.采用真空干燥抽干
问题是要求的丙酮残留太低了,比国内的要求要低很多,减压真空干燥很难达到标准要求,乙醇泡洗也只能去除部分
按药典残留溶剂的规定,符合规定即可,不一定不允许存在
析晶的时候,要不断搅拌(转速需要摸索),使形成微小的结晶,这样可以减少被包被在结晶中的丙酮的量,如果样品在水(乙醇)中不溶,过滤的时候用水(或乙醇)洗涤滤饼。
如果实在不行,换重结晶溶剂也可以啊,呵呵