现有价格昂贵的中药单体,欲测定它的低共熔点,以便于制成冻干制剂,请问各位老师,用什么较合适的方法才能测定准确,且节约原料?了!
采用电阻法或热电欧法都可以压
对于共融点的测量一般的冻干机都有检测的装置,也就是楼上所说的电阻(电偶)法,都是可以自动检测的,如果你没有这样的装置可以自己检测一下,使用土办法:
把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不至于影响真空度。
待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。
不管是自动的还是我们自己检测,都存在较大的误差,原因是一样的,那就是:铜电极处多少有些电解作用。另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。
采用电阻法或热电欧法都可以压
对于共融点的测量一般的冻干机都有检测的装置,也就是楼上所说的电阻(电偶)法,都是可以自动检测的,如果你没有这样的装置可以自己检测一下,使用土办法:
把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不至于影响真空度。
待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。
不管是自动的还是我们自己检测,都存在较大的误差,原因是一样的,那就是:铜电极处多少有些电解作用。另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。