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做环糊精包合的战友请进,碰到奇怪的问题!

时间: 2008-09-27 01:05:10 作者: 来源: 字号:
本人现在用羟丙基倍它环糊精包合一中药提取物,其主要成分为异黄酮类化合物,其含量最高的有效成分为化合物A(约占20~30%),已有发表文章做过纯单体化合物A的HP-B-CD的相溶解度实验,算得包合常数为266.26M。可当我用HP-B-CD做该提取物的相溶解度实验时,却发现羟丙基倍它环糊精对A并没增溶效果,很是困惑!
我的实验方法如下:称0.45g药物粉末置于100ml的容量瓶中,分别精密加入5ml不同浓度(0%,5%,20%)的HP-B-CD水溶液(因为只想试试,所以只先做了3个浓度),摇匀,密封,超声10分钟,置25度水浴中恒温振荡72h,离心,上清液过滤,续滤液稀释适当倍数,用HPLC测主要成分A的含量。
大家帮忙看看,问题出在哪!
会不会是环糊精的问题?我买的是陕西礼泉的!
我的做法是:药物与HP-B-CD按照不同的摩尔比投料,如1比1、1比2、1比4、1比6等,根据增溶数据进行优选。我不认为超声是好办法,因为太剧烈,难以控制。如果药物稳定性好,采用乙醇或含水醇回流的方法较好,一般几小时即可,之后回收大部分溶剂,再干燥即可。我采用HP-B-CD做过几个药物,一般是1比3~1比5,溶剂为80%~95%乙醇,回流5~8小时左右,增溶效果比较明显,生产起来也比较能接受。
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