我有个三萜的物质纯度大概是97%左右，怎么纯化就是达不到98%以上，这样我就无法做标准了，我用制备HPLC找条件没找到，大家帮帮忙有什么好的办法参考一下，!
希望能够大家多给些意见
三萜应该很容易重结晶的啊？你那个纯度打谱足够了！hplc不是万能的，如果你的样品没有吸收或是很弱，你一样分不到的！建议你重结晶看下，或者过凝胶看看！
rowa123456
你的帮助！
重结晶了还是不纯啊，上了一次凝胶也没有纯化，由于吸收波长是202所以制备液相还没有找到条件啊，难道是重结晶做的不好吗
我不是很明白你说的202没有照到条件，你在202吸收强度怎么样？还有，你用什么系统做的？多长时间出峰？再者，202对于甲醇谁来说会有末端吸收，你即使做制备也会影响很大的，用乙腈水成本会很高的！还有，你说纯度是97%，是在什么情况下什么方式测定的？如果是高效，你可以换系统试试看，我觉得高效的积分看纯度不是很准确啊！你的样品如此纯，反复重结晶的效果应该会很好的，你操作的时候要注意弄点棉花把瓶口塞住，防止进灰尘，还有不要总是拿起瓶来看结晶，这样会使析出的晶体有再次溶解！
rowa123456
我的东西扫紫外最大吸收是202nm，我就用这个波长找制备分离的条件，但是找了好多甲醇和水的系统，就是不出峰啊，最后就用甲醇也没有峰啊，紧接着我就找乙腈的系统还是没有出峰啊，我样品的浓度是很大的应该不是这个原因吧
97%使用液相测的，202nm是乙腈和水的系统，你指的换系统是什么意思啊？还有为什么高校积分看纯度不准呢
我彻底明白了，您的样品在紫外分光光度计下最大吸收是202，但是这个吸收对于一般的hplc紫外检测器是检测不出来的，我做出的东西有一个乙酰基的或是孤立碳碳双键的，用我的hplc反复检测没有吸收，而碳谱上面却有表现，我也疑问很久，后来问了专门搞色谱仪器分析的老师，他告诉我，一般的紫外检测器是无法或很难检测出200一下的东西的。因此你用hplc去摸条件是不可能找到的啊，事实也证明了你用紫外分光光度计有吸收，但是hplc检测却没有，所以只能是这样来解释了！至于换系统是说，比如你从乙腈水换到甲醇，或是换到thf等等，还有关于积分看纯度，我觉得应该有一个精确度的问题，你说你的是97%，而你要拿98%，我不知道你是怎么得的97%,但是hplc定量有几种常用的方法，绝对法，标准对照法，比吸收系数法，标准曲线法，以上各有弊病和缺点，再加上重现性等问题，你很难把准确度调到你的需要范围啊！你现在的问题是这样了，既然你要继续纯化你的样品，而你说的重结晶或是hplc要都不妥当，那我觉得只有用硅胶了，你可以找下merck的硅胶，找一个合适的条件做柱层析，要是没有merck就用普通的300-400目的或是200-300目的硅胶吧，但是鉴于你的样品如此纯，所以最上样前用分析纯甲醇洗脱你的柱子，完了再用你选择的洗脱剂兑换回来，这样可以使杂质吸附，不过要小心，你的样品也会吸附的，一般会损失25%左右，你可以加1：10吧，动作快点！祝您好运!
我觉得你用示差的检测器看看呢，你那个紫外吸收不好，可以试试示差，你的化合物有多少量，要是量大可以用示差的检测器。
努力，加油！
一句话，用PDA检测器，我就不相信还有检测不出来的东西
用ELSD检测器试试。