各位大侠:
我想做下面的一个反应,反应式见下图。按文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2:1。我有如下问题要向大家请教一下:
(1):文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2:1,而有的人告诉我LiAlH4的量多些比较好,最好单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为1:2,到底哪个好?
(2):关于滴加顺序的问题,是LiAlH4滴加到单环氧的环辛烯里面还是反过来呢?
(3):就是后处理的问题,反应完毕后我看文献说为了使反应不过于剧烈先再冰浴中滴加乙酸乙酯,再滴加水但是我这个反应是不是不太合适,是不是容易发生酯交换反应?还有文献说加入十水硫酸钠淬灭,还有的说用1份水,1份15%氢氧化钠,3份水,请问哪种方法比较合适?
(4):注意事项:1除水要彻底,2四氢锂铝要加够量,3加样速度要慢,4反应温度要低,是不是合理?还有那些需要注意的?
(5):还有哪些更好的方法?
请各位多多指正!!
1) 1:3吧
2)LAH分批或者溶于THF中缓慢滴加,切记!缓慢滴加
3)LAH过量,很多的LAH会沉寂在烧瓶底部,千万不可将EA直接大量加入瓶中,可以先将烧瓶底部LAH松动后分批转移至通风橱内呈有EA的大表面积容器,酯交换的可能性不大
顶一下!
处理先再冰浴中滴加乙酸乙酯,再1份水,1份15%氢氧化钠,3份水
加料先加溶剂,在漫漫加LiAlH4,最后滴加你的反映物吧
我觉得
我觉得。。。
1.四氢铝理过量1-1.5倍
2.四氢铝理混悬在无水的THF中,滴加入环醚
3.计算过量的四氢铝理的量,再算出加入的NaOH水溶液的量。过滤就可以了吧。
4.比较合理,温度倒是不一定要太低。
底物/铝锂氢 2:1应该可以,可适量多加
操作
THF为溶剂,铝锂氢悬浮于THF,冰浴,N2,将底物容于THF滴入前溶液中。
温度,先常温;如不反应,50度,过夜,应该能够反应完全。
后处理
用1份水,1份15%氢氧化钠,3份水
最经典的处理方法。
后处理时要低温,加quench完后搅一会,到形成白色沉淀。
我想做下面的一个反应,反应式见下图。按文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2:1。我有如下问题要向大家请教一下:
(1):文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2:1,而有的人告诉我LiAlH4的量多些比较好,最好单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为1:2,到底哪个好?
(2):关于滴加顺序的问题,是LiAlH4滴加到单环氧的环辛烯里面还是反过来呢?
(3):就是后处理的问题,反应完毕后我看文献说为了使反应不过于剧烈先再冰浴中滴加乙酸乙酯,再滴加水但是我这个反应是不是不太合适,是不是容易发生酯交换反应?还有文献说加入十水硫酸钠淬灭,还有的说用1份水,1份15%氢氧化钠,3份水,请问哪种方法比较合适?
(4):注意事项:1除水要彻底,2四氢锂铝要加够量,3加样速度要慢,4反应温度要低,是不是合理?还有那些需要注意的?
(5):还有哪些更好的方法?
请各位多多指正!!
1) 1:3吧
2)LAH分批或者溶于THF中缓慢滴加,切记!缓慢滴加
3)LAH过量,很多的LAH会沉寂在烧瓶底部,千万不可将EA直接大量加入瓶中,可以先将烧瓶底部LAH松动后分批转移至通风橱内呈有EA的大表面积容器,酯交换的可能性不大
顶一下!
处理先再冰浴中滴加乙酸乙酯,再1份水,1份15%氢氧化钠,3份水
加料先加溶剂,在漫漫加LiAlH4,最后滴加你的反映物吧
我觉得
我觉得。。。
1.四氢铝理过量1-1.5倍
2.四氢铝理混悬在无水的THF中,滴加入环醚
3.计算过量的四氢铝理的量,再算出加入的NaOH水溶液的量。过滤就可以了吧。
4.比较合理,温度倒是不一定要太低。
底物/铝锂氢 2:1应该可以,可适量多加
操作
THF为溶剂,铝锂氢悬浮于THF,冰浴,N2,将底物容于THF滴入前溶液中。
温度,先常温;如不反应,50度,过夜,应该能够反应完全。
后处理
用1份水,1份15%氢氧化钠,3份水
最经典的处理方法。
后处理时要低温,加quench完后搅一会,到形成白色沉淀。