本人购于药检所的单糖样品五种（葡萄糖，半乳糖，阿拉伯糖，鼠李糖，木糖），经过两种方法的PMP衍生化后，进行HPLC 和 HPCE 分析，在不同波长、不同流动相下均发现有四种单糖的峰完全无法分离，峰形、保留时间几乎完全一致。请问是什么原因啊？？
因为没有操作过PMP衍生化步骤，不知该步骤会不会有影响？？
你提到的才五种单糖,能够完全分离开的，只要按照要求处理,不用怀疑是单糖标品的事情,而是你所选用的仪器条件不适合的原因.尝试改变固定相和流动相的比例以及其他条件的改变再尝试一下.应该能分开的，我做过HPAEC,GC等都能得到完好的分离,并且还是7种单糖.
可能是流动相的问题。我在C18上分得很好。