各位老师好!
我在生产中遇到一个奇怪的问题，想请各位解答一下
我公司生产的一个品种生产大致工艺为：取南五味子，加水煎煮0.5小时，滤过，弃去滤液，药渣烘干（60-70℃）（实际烘干约需五天），粉碎成粗粉（因设备原因部分南五味子没有粉碎），用70%乙醇回流提取三次，每次，静置后滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩成相对密度1.03-1.35（60℃）的稠膏，减压干燥，得醇浸膏。
在生产08年第1批测定刚生产出的稠膏色泽为棕褐色，测定的含量为五味子甲素17mg/g（内控 >60 mg/g）、总木脂素68mg/g（内控 >195 mg/g），稠膏贮存在4℃左右的冻库中18天后稠膏上层色泽由棕褐色变为墨绿色，取上层稠膏送检含量为五味子甲素62mg/g、总木脂素281mg/g。开始怀疑出现分层现象，10天之后取中层稠膏和下层稠膏送样检测，中层稠膏五味子甲素55mg/g、总木脂素238mg/g。下层稠膏五味子甲素46.5mg/g、总木脂素162mg/g。出现稠膏上中下部分均高于刚生产出来时的现象。不知道如何解释。
五味子甲素采用HPLC测定。总木脂素采用分光光度以五味子甲素作参比测定。含量升高也是同比例升高，所以用测量误差来解释，也不太说得通，所以请各位老师帮我分析一下，可能是什么原因。
呵呵，
一个浸膏放那，取不同的层，有稠有稀，浸膏不同的含水量，当然测得含量不一样了，从上到下，含水量因该就递减
可是上层含量增长了三倍之多，下层也增长了二倍多，而且后来测的数据计算转移率发现竟比药材含量还高，头晕之中。
再测看看，认为是测定不准确所至．所用的对照品溶液稳定性如何？
可以考虑阴性干扰的问题，我们以前实验室也碰到过类似的问题
我也准备对对照品溶液的稳定性进行考查，之前考虑是不是发生反应了产生五味子甲素了，不知道有没有这个可能，不然是只可能是分层或测量误差了。
我在生产中遇到一个奇怪的问题，想请各位解答一下
我公司生产的一个品种生产大致工艺为：取南五味子，加水煎煮0.5小时，滤过，弃去滤液，药渣烘干（60-70℃）（实际烘干约需五天），粉碎成粗粉（因设备原因部分南五味子没有粉碎），用70%乙醇回流提取三次，每次，静置后滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩成相对密度1.03-1.35（60℃）的稠膏，减压干燥，得醇浸膏。
在生产08年第1批测定刚生产出的稠膏色泽为棕褐色，测定的含量为五味子甲素17mg/g（内控 >60 mg/g）、总木脂素68mg/g（内控 >195 mg/g），稠膏贮存在4℃左右的冻库中18天后稠膏上层色泽由棕褐色变为墨绿色，取上层稠膏送检含量为五味子甲素62mg/g、总木脂素281mg/g。开始怀疑出现分层现象，10天之后取中层稠膏和下层稠膏送样检测，中层稠膏五味子甲素55mg/g、总木脂素238mg/g。下层稠膏五味子甲素46.5mg/g、总木脂素162mg/g。出现稠膏上中下部分均高于刚生产出来时的现象。不知道如何解释。
五味子甲素采用HPLC测定。总木脂素采用分光光度以五味子甲素作参比测定。含量升高也是同比例升高，所以用测量误差来解释，也不太说得通，所以请各位老师帮我分析一下，可能是什么原因。
呵呵，
一个浸膏放那，取不同的层，有稠有稀，浸膏不同的含水量，当然测得含量不一样了，从上到下，含水量因该就递减
可是上层含量增长了三倍之多，下层也增长了二倍多，而且后来测的数据计算转移率发现竟比药材含量还高，头晕之中。
再测看看，认为是测定不准确所至．所用的对照品溶液稳定性如何？
可以考虑阴性干扰的问题，我们以前实验室也碰到过类似的问题
我也准备对对照品溶液的稳定性进行考查，之前考虑是不是发生反应了产生五味子甲素了，不知道有没有这个可能，不然是只可能是分层或测量误差了。