我贴上碳谱和氢谱,请各celan老师和各位高手抽几分钟时间帮我看看对错,!
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13-C
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1-H
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1-H
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1-H
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Structure identified by myself
untitled.cdx (2.08k)
Structure identified by myself
从1H/13CNMR化学位移,偶合常数看,此工作结构有一定道理。
但这种水合醛结构是不稳定的,可否考虑设计成二聚体?
时间仓促,一边浏览一边回复,临时意见,先参考,不成敬意。
建议做个乙酰化,将产物测定NMR.
celan老师. 我只有这5张图谱,所以,除了这些化学位移,没有更多信息。但这个结构我也觉得不太可能,所以,发到这里请教您的意见。您的提示,我会再考虑一下。
还请celan老师详细指教,我没有想到更合适的结构。做乙酰化是不太可能了,我只有3mg化合物。
我说的二聚体,也是推测,先参考一下。
celan老师,这种情况我也考虑过,但用软件化了一下,化学位移相差太大,所以给否定了。
celan老师,这种情况我也考虑过,但用软件化了一下,化学位移相差太大,所以给否定了。
但是celan 老师,您看这个二聚物,中间氧环上的这四个碳,其中一对是连两个氧原子的碳,化学位移105左右,应该没问题,另外两个碳,只连一个氧原子,然后和环连接,这两个碳的化学位移也就80左右,您认为呢,我碳谱上最小的那个化学位移是94.4,所以我认为肯定不对。不知我的推理是否对呢?
其实上面的结构我是根据你的思路顺推的假定结构。我没有否定你的思路。
6.2
看看是不是山柰酚 kaempferol 。
H—NMR(300 MHz,DMSO—d6) :6.19(1H,d, J:2.0 Hz,6一H)、6.44(1H,d,J:2.0 Hz,8一 H)、6.93(2H,d,J=8.7 Hz,3 ,5 H)、8.05(2H, d,J=8.7 Hz,2 ,6’-H)、9.44(1H,S,3一OH)、 10.13(1H,S,4L OH)、10.81(1H,S,7一OH)、 12.49(1H,S,5一OH)。
celan老师,碳谱的确存在很大问题,但由于量太少,测碳谱恐怕有困难,样品是黄色,我打算测一下HMBC,HMQC.
现在我越想越觉得它是kaempferol,是我一时糊涂把它想复杂了。哎,糊涂啊,脑袋不灵光。
不要做HMBC,HMQC了,这个化合物没必要做2DNMR。建议在DMSO-d6中测定1HNMR,连4个OH信号也会显现的,然后与文献数据对照就可以了。
嗯,celan老师。
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1-H
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从1H/13CNMR化学位移,偶合常数看,此工作结构有一定道理。
但这种水合醛结构是不稳定的,可否考虑设计成二聚体?
时间仓促,一边浏览一边回复,临时意见,先参考,不成敬意。
建议做个乙酰化,将产物测定NMR.
celan老师. 我只有这5张图谱,所以,除了这些化学位移,没有更多信息。但这个结构我也觉得不太可能,所以,发到这里请教您的意见。您的提示,我会再考虑一下。
还请celan老师详细指教,我没有想到更合适的结构。做乙酰化是不太可能了,我只有3mg化合物。
我说的二聚体,也是推测,先参考一下。
celan老师,这种情况我也考虑过,但用软件化了一下,化学位移相差太大,所以给否定了。
celan老师,这种情况我也考虑过,但用软件化了一下,化学位移相差太大,所以给否定了。
但是celan 老师,您看这个二聚物,中间氧环上的这四个碳,其中一对是连两个氧原子的碳,化学位移105左右,应该没问题,另外两个碳,只连一个氧原子,然后和环连接,这两个碳的化学位移也就80左右,您认为呢,我碳谱上最小的那个化学位移是94.4,所以我认为肯定不对。不知我的推理是否对呢?
其实上面的结构我是根据你的思路顺推的假定结构。我没有否定你的思路。
6.2
看看是不是山柰酚 kaempferol 。
H—NMR(300 MHz,DMSO—d6) :6.19(1H,d, J:2.0 Hz,6一H)、6.44(1H,d,J:2.0 Hz,8一 H)、6.93(2H,d,J=8.7 Hz,3 ,5 H)、8.05(2H, d,J=8.7 Hz,2 ,6’-H)、9.44(1H,S,3一OH)、 10.13(1H,S,4L OH)、10.81(1H,S,7一OH)、 12.49(1H,S,5一OH)。
celan老师,碳谱的确存在很大问题,但由于量太少,测碳谱恐怕有困难,样品是黄色,我打算测一下HMBC,HMQC.
现在我越想越觉得它是kaempferol,是我一时糊涂把它想复杂了。哎,糊涂啊,脑袋不灵光。
不要做HMBC,HMQC了,这个化合物没必要做2DNMR。建议在DMSO-d6中测定1HNMR,连4个OH信号也会显现的,然后与文献数据对照就可以了。
嗯,celan老师。