我是药理专业的,但老师让我做化学,没办法,只好做了。
我做的是个酸和胺的反应,采用BOP作为缩合剂,溶剂体系是DMF,按照文献的做法,现在低温下反应,再恢复到室温下过夜。刚开始溶剂体系是澄清的,棕红色,过夜后发现变混浊,之后DCM稀释,柠檬酸洗,水洗,NaHCO3洗,再水洗,干燥后,每次就是在这些处理出现油状物,很麻烦!干燥静置一段时间,轻微混浊,壁上有油状物产生。浓缩后又出现了不溶物,甲醇不溶,不知该怎么办?这个反应也不知道该怎么办?
所以求助各位大虾,帮帮我
换种方法试试呢。。。采用混合酸酐或活性酸酯 做酰化剂
先用算氯化亚枫反应,做成酰氯(不用纯化)后再和氨反应。反应迅速,纯度高,收率也不错。
先用算氯化亚枫反应,做成酰氯(不用纯化)后再和氨反应。反应迅速,纯度高,收率也不错。
我做的是个酸和胺的反应,采用BOP作为缩合剂,溶剂体系是DMF,按照文献的做法,现在低温下反应,再恢复到室温下过夜。刚开始溶剂体系是澄清的,棕红色,过夜后发现变混浊,之后DCM稀释,柠檬酸洗,水洗,NaHCO3洗,再水洗,干燥后,每次就是在这些处理出现油状物,很麻烦!干燥静置一段时间,轻微混浊,壁上有油状物产生。浓缩后又出现了不溶物,甲醇不溶,不知该怎么办?这个反应也不知道该怎么办?
所以求助各位大虾,帮帮我
换种方法试试呢。。。采用混合酸酐或活性酸酯 做酰化剂
先用算氯化亚枫反应,做成酰氯(不用纯化)后再和氨反应。反应迅速,纯度高,收率也不错。
先用算氯化亚枫反应,做成酰氯(不用纯化)后再和氨反应。反应迅速,纯度高,收率也不错。