GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

怎样使糖环翻环? (从1C4变为4C1)

时间: 2008-09-23 02:41:11 作者: 来源: 字号:
最近实验遇到种种麻烦,好不容易做出一个寡糖出来,却发现核心阿拉伯糖的构象是4C1的。
怎样才能把它转化成4C1呢?(我也不知道哪种是优势构象)
了!

这个决定于化合物的本性吧?不是人工的结果。

这个决定于化合物的本性吧?不是人工的结果。

先把糖环解开,然后再合上,位阻大的影响就成4C1了。

我做的是天然产物的合成。天然产物中是4C1,我合成出来却是1C4。


先把糖环解开,然后再合上,位阻大的影响就成4C1了。

呵呵,要翻转好象比较麻烦,我原来做过一个糖,为了翻转一个羟基我整整做了六步反应,收率还不是很高,不建议做完后再翻,应该从反应开始就找原因控制好.

呵呵,要翻转好象比较麻烦,我原来做过一个糖,为了翻转一个羟基我整整做了六步反应,收率还不是很高,不建议做完后再翻,应该从反应开始就找原因控制好.

lanthanum

试过甲醇回流了,6hr,今天做了核磁,一点没变。

要不然试一下吡啶或者正丁醇回流?lanthanum有什么建议么?
把能溶解的溶剂都试一遍,这是个有意义的工作。
可以尝试核磁DMSO-d6或者Py-d5直接梯度升温实验,看看谱图有没有变化。
目前的构象是怎么确定的?
必然是C1 是优势构象..除L-鼠李糖少数是1C优势.基本上是C1 的...
失败了…… 甲醇回流,乃至正丁醇回流过夜,也没有翻过来。
我做过模拟退火,800K循环50个cycle可以翻环,两种椅式构象都是优势构象
,此外还有至少两种船式。

DMSO梯度升温?恐怕核磁中心不会给做吧。是不是对核磁仪损伤很大?
实在不行就做个DMSO或乙二醇回流。
请教一下lanthanum战友,如果要加热处理的话,用什么高沸点溶剂好?

DMSO bp=189C 但据说90度会部分分解
DMF 沸点153度,但据说回流温度下也会分解,而且分解产物极其复杂。
乙二醇 沸点197.6度,是不是也不能回流?好像也会分解?
升温对仪器没有损伤,这是仪器本身的一个功能,DMSO-d6做到150度没问题,不会有分解。如果用其它更高沸点的溶剂,还可以升温到更高温度。
在核磁管里升温采谱是最能说明问题的;比用DMSO煮了,然后再作谱要好得多。
最好不用DMF,不是个好东西。
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表