我以前图谱做成上面的样子，同样的条件下，作HH-COSY还有意义吗
意义不大,建议做变温实验,提高测试温度,减少非优势构象的比例.也许会使分辨率提高
除了变温，还有哪些方法提高分辨率？！

NMR峰变宽，除了分辨率不行、温度不够高（也许有aggregate的现象）、本身是高分子等意外，还有哪些可能的原因？
我去年春天第一次做NMR的时候，不能匀场，现在想来，存在aggregate或许是罪魁祸首吧。但是除了高温，还有什么办法呢？

多糖的溶解度实在是有限的。
再问大家一个问题：

对于1H-NMR，每升高一度，delta会变化大约多少？所有H不会一样吧。
温度对化学位移影响很小，但是对重水作为溶剂的温度升高，会向高场移动，但是对于样品（如多糖）其环上的相对化学位移是不变的，这时候就要考虑内标和外标的问题。
问题：我做出来的1H-NMR为什么没有明显的耦合现象，不能求J。可是，看到别人的文章，写过J=??

都是多糖，差距怎么这么大呢！

回答：在多糖结构的分析中，耦合常数的多少和异头氢的构型，以及甲基峰等有关系。但是对于含有葡萄糖构型、半乳糖构型或甘露糖构型的多糖，判断标准也有差别，需要注意。
对于问题中的，没有明显的偶合现象，是很正常的，证明其偶合常数小于3，说明在异头氢区，很可能是阿尔法构型的糖残基。不过，若是把图象放大，还是能计算出其偶合常数的。
从你的这个氢谱中，发现，有些信号可能重叠或被覆盖，所以，建议在高温下（60度）做一下，否则对多糖结构解析是有影响的。同时假如做二维的话，也要考虑同一温度下去做。
50度下做的。
我上面的图中，δ5.170可能为α-D-GalAp的H1，4.927可能为α-L-Rhap的H1，δ4.652可能为β-D-Galp的H1

我的判断对吗？请高手指教。
对于你的结果不敢说错，但是这样写只能是根据文献的可能性推测，一般来说，对于多糖的结构鉴定应该确定多糖残基的连接位点（一般采用甲基化分析），来确定多糖的连接位点，而在NMR中的所显示的化学位移，比如象你说的异头氢，严格的说是多糖的糖残基（带有连接位点的）的信号，而不是单一的某个单糖的信号。
对于新结构的鉴定，还有通过二维谱COSY，TOCSY来确定其每个残基氢的化学位移，采用HMQC来确定碳的化学位移，位移确定后，采用HMBC和NOESY连确定各个单糖残基的连接顺序，这是大致思路，但是在解谱的过程中，还有综合考虑。对于构型的判断还要参考一些信息加以判断。这样最后推出来的结构就是具有重复单元的多糖结构。
HH-COSY打算试一下，但是C谱中仅有GalpA的信号明显。所以，感觉HMQC等谱作了好像没有什么意义。