GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

请教高人指导布洛芬愈创木酚酯的重结晶分离方法

时间: 2008-09-23 01:19:34 作者: 来源: 字号:
请教高人指导布洛芬愈创木酚酯的重结晶分离方法,实验合成初步分离出来的布洛芬愈创木酚酯(约90%含量)为淡黄色的粘稠液体,文献报导其熔点为35-36度,想请教达人该如何用重结晶的方法来对它进行进一步纯化。!
用适量丙酮溶解,然后在加热的情况下加适量水,放置自然结晶,温度低些,但不要太低.
,我原来用甲醇溶解,然后房在冰箱的冷冻室结晶,可是一直不出来,我想请问一下丙酮和水的比例是什么样的呢,。
原来我们的分离经验一直局限在柱层析,在重结晶方面做的很少,而且是这样低熔点的分子,所以特别感谢dgrlt的指导,希望得到你的更多细节指导。如果可以的话,我可以电话或者mail向你请教吗,我想急切把这样样品拿出来。再次你,dgrlt。
重结晶要求样品有一定的含量,你的含量90%应该比较高了,先用一种能溶解样品的溶剂将其溶解,再适量加入一种不能溶解样品的溶剂,这个比例就得试了,有时结晶温度太低并不好,不利于晶体生长,容易出油状物,那就达不到纯化的目的了!
按照先加丙酮溶解,再加水(整个过程体系保持清亮)的方法,然后放入冰箱冷藏,可是体系并不能析出晶体,倒是原来均一体系分成两层。还盼得到高人的指导。
出油了,可能是水加的太多了!也可以试试其他溶剂体系如石油醚-苯,氯仿-石油醚,或单用乙醚,氯仿,乙酸乙酯等等,这就需要多多试试,结晶过程中一定要经常用玻璃棒摩擦容器壁,以产生足够晶核.你的东西如果含量高,应该能够结晶的.
高手帮帮忙啊,现在纯度都达到93%(HPLC)了,可是怎么弄都是油状啊,该怎么把它结晶出来呀。
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表