正丁基锂的制备方法有多种，工业上主要采用氯丁烷和和锂来制备。经过反复实验，反应的收率一直不是很高，总约有30%的锂未反应，不知原因怎样，请大家一起讨论，多多给予指点。！
还有一个难于解释的现象：反应液过夜后会变成红色。请知情专家给予指点。！
我想之所以产率低，可能是因为下面几点原因：
1.反应的锂用的是块状的金属锂。这样的话会造成锂与反应液不充分接触，反应速度减慢，产率降低。一般要把锂块剪成锂丝，然后再让它反应。
2.反应的温度控制。一般反应应保持低温，如果温度过高反应非常剧烈，则副反应就会增多，其中发生武兹反应生成大量的氯化锂，会沉积在金属锂上，阻止其继续反应。
3.反应环境没有选择好，不是无水的，一般要选择干燥和无水条件，以隔绝空气中的氧气，二氧化碳和水等。如果选用氮气做保护气，那么氮气应该用焦性没食子酸脱氧，然后再脱水。
至于你所说得放置后颜色变化（一般正丁基锂是无色或微黄色），可能是因为密封性不好，造成氧化变质，具体情况还有待查询。
实验室中用溴丁烷和锂反应如果条件控制的好产率一般可以达到80％以上。
正丁基锂制备激发要控制好,反应的温度要在-15度,减少自缩合,氯丁烷反应纯度比较高,主要是容易堵塞管道,溴丁烷就没有此问题,收率基本都在80%以上.保护最好用氩气.沉降后基本都为无色。锂要用新鲜的小颗粒的。
楼上两位老师的指点！
再请教一下wjzcpu，焦性没食子酸在哪里有售，价格怎样？能否用于工业化大生产？！
出售焦性没食子酸的公司有很多,价格大约就在120000元/吨~135000元/吨。下面简单列举几个:
上海嘉辰化工有限公司
南京龙源天然多酚合成厂
陕西汉中天源植物化工有限公司
遵义市佳宏化工有限责任公司
衢州明锋化工有限公司
六盘水华翔化工工业有限公司
杭州盛利化工有限公司
沈阳化学试剂厂
湖北山山林产化工有限公司
广东省丰顺洲骏化工有限公司
重庆川江化学试剂厂
上海昊化化工有限公司二部
上海金锦乐实业有限公司
上海圣宇化工有限公司
上海聚豪精细化工有限公司
焦性没食子酸常用作分析试剂、还原剂及显影剂。至于焦性没食子酸是否用于这个反应中的除氧，我还不知道。我在上面所说的“氮气应该用焦性没食子酸脱氧”，也是我从相关资料上看到的。
非常您详细的解答！
正丁基锂的合成中一般采用哪种溶剂？我见过有正己烷，环己烷，戊烷，还有甲苯．那种较好？请各老师指教！
通过自己做丁基锂，有颜色出现一是你所选择溶剂不同，二是浓缩后谈黄色加深，三是放置时间长了会变色，发红．一般丁基锂是无色的或微带点黄色．
反应过程中装置密封没，还有你的锂是否被氧化，我做没出现上面现象，没用完的丁基锂密封放在三口瓶中，用塞子塞好，十多天后发红了，是先发红黄后变红的．颜色很深．
wjzcpu
我的校友
通过美国专利可以查到制备方法,不妨查查
最近在用三氯苯合成２，３，５－三氯苯甲醛医药中间体，得到的是油状２，３，５－三氯苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏的固体三氯苯甲醛，收率不高，可否用溶剂精制直接结晶，选择什么溶剂，请老师们指教下，！
very good, thanks.
做正丁基锂的时候用正己烷做溶剂很难引发,甚至在升温回流的条件下都是如此,而在THF,乙醚等溶剂中则低温即可引发,不知道楼上各位有没有遇到这种情况的?是否知道是什么原理?望不吝赐教.
还有一个难于解释的现象：反应液过夜后会变成红色。请知情专家给予指点。！
我想之所以产率低，可能是因为下面几点原因：
1.反应的锂用的是块状的金属锂。这样的话会造成锂与反应液不充分接触，反应速度减慢，产率降低。一般要把锂块剪成锂丝，然后再让它反应。
2.反应的温度控制。一般反应应保持低温，如果温度过高反应非常剧烈，则副反应就会增多，其中发生武兹反应生成大量的氯化锂，会沉积在金属锂上，阻止其继续反应。
3.反应环境没有选择好，不是无水的，一般要选择干燥和无水条件，以隔绝空气中的氧气，二氧化碳和水等。如果选用氮气做保护气，那么氮气应该用焦性没食子酸脱氧，然后再脱水。
至于你所说得放置后颜色变化（一般正丁基锂是无色或微黄色），可能是因为密封性不好，造成氧化变质，具体情况还有待查询。
实验室中用溴丁烷和锂反应如果条件控制的好产率一般可以达到80％以上。
正丁基锂制备激发要控制好,反应的温度要在-15度,减少自缩合,氯丁烷反应纯度比较高,主要是容易堵塞管道,溴丁烷就没有此问题,收率基本都在80%以上.保护最好用氩气.沉降后基本都为无色。锂要用新鲜的小颗粒的。
楼上两位老师的指点！
再请教一下wjzcpu，焦性没食子酸在哪里有售，价格怎样？能否用于工业化大生产？！
出售焦性没食子酸的公司有很多,价格大约就在120000元/吨~135000元/吨。下面简单列举几个:
上海嘉辰化工有限公司
南京龙源天然多酚合成厂
陕西汉中天源植物化工有限公司
遵义市佳宏化工有限责任公司
衢州明锋化工有限公司
六盘水华翔化工工业有限公司
杭州盛利化工有限公司
沈阳化学试剂厂
湖北山山林产化工有限公司
广东省丰顺洲骏化工有限公司
重庆川江化学试剂厂
上海昊化化工有限公司二部
上海金锦乐实业有限公司
上海圣宇化工有限公司
上海聚豪精细化工有限公司
焦性没食子酸常用作分析试剂、还原剂及显影剂。至于焦性没食子酸是否用于这个反应中的除氧，我还不知道。我在上面所说的“氮气应该用焦性没食子酸脱氧”，也是我从相关资料上看到的。
非常您详细的解答！
正丁基锂的合成中一般采用哪种溶剂？我见过有正己烷，环己烷，戊烷，还有甲苯．那种较好？请各老师指教！
通过自己做丁基锂，有颜色出现一是你所选择溶剂不同，二是浓缩后谈黄色加深，三是放置时间长了会变色，发红．一般丁基锂是无色的或微带点黄色．
反应过程中装置密封没，还有你的锂是否被氧化，我做没出现上面现象，没用完的丁基锂密封放在三口瓶中，用塞子塞好，十多天后发红了，是先发红黄后变红的．颜色很深．
wjzcpu
我的校友
通过美国专利可以查到制备方法,不妨查查
最近在用三氯苯合成２，３，５－三氯苯甲醛医药中间体，得到的是油状２，３，５－三氯苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏的固体三氯苯甲醛，收率不高，可否用溶剂精制直接结晶，选择什么溶剂，请老师们指教下，！
very good, thanks.
做正丁基锂的时候用正己烷做溶剂很难引发,甚至在升温回流的条件下都是如此,而在THF,乙醚等溶剂中则低温即可引发,不知道楼上各位有没有遇到这种情况的?是否知道是什么原理?望不吝赐教.