得到的东西不多就30毫克了但还是不纯能打谱么?这样会有什么影响呢?
真的是不想再做下去了好想毕业啊
30毫克打所有的谱图都足够了，但是纯度最好高点，至少85％以上吧
呵呵，俺那可怜的十二毫克都打出来呢
先做Ｈ谱看看纯度啊．３０mg还是可以再分的。用液相吧．
打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。
十多克就够了,让做谱的老师多累积一下,我们以前就是这样,足够了.
还是就是纯度要在95%以上吧.
纯度要在95%以上
大家好奢侈啊，我打谱从来都是1-6毫克。嘿嘿，不知道老师怎么打出来的。
关键看纯度是多少，最好是在90%以上的！量呢，10mg就差不多了。
hoho, 1mg is huge enough for any PU.
1-5mg is enough for a cpd >90%
纯度还是要求高一点的好，最好是在95%以上，可以用TLC来富集纯化的。
要确定化合物的结构，一般先打H谱，纯度高的3～4mg可以，另告诉打谱的老师，请回收，其次打质谱，只要一点就够了，可以推断分子量。
"打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。"wfy_007说得很好。再就是大概判断是那类物质，做谱时选择合适的溶剂，一是溶解度，再就是和文献的数据好对照。
至于纯度最好90％以上，一般要求95％以上。可以以薄层或HPLC检测一下。
呵呵！长见识啊！
不行，就刮板。用20*20TLC薄层板，刮下来后，放入小的柱子中，用丙酮洗脱下来，浓缩，结晶，纯度高的化，8mg就够打谱了。很快就搞定！
我想你可以先用重结晶的方法试一试纯化,如果不成功,样品也不会损失。重结晶的方法关键是选择溶剂，你可以根据你的化合物的溶解性选择合适的溶剂，最好是沸点低的，如果有效果，可以重复重结晶；当然刮板也是一种不错的选择，关键是能不能适用于你的化合物。至于量的问题，95%以上如果用500M以上核磁,5mg应该足够了。
打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。
我也想知道。。。
还要这么多，太浪费了@我们都是1～5mg打谱就够了！
还要这么多，太浪费了@我们都是1～5mg打谱就够了！
用过重结晶的，水和乙腈，在反相板上点的前面有一条淡一点带。
请问一下刮板是怎么做的阿板子是什么样的板
确定你的样品纯度还是打个氢谱看看,氢谱不但大致可以给出纯度信息,也可以得到杂质结构的一些信息.
我原来做过制备板,都是自己用硅胶铺的,比分析用的稍微铺厚一些,可以多分一些样品.当然能不能用于你的化合物你要试,选择不同级性的展开剂多试一试.如果你的样品紫外有吸收可以用硅胶GF254,否则可用硅胶G.
真的是不想再做下去了好想毕业啊
30毫克打所有的谱图都足够了，但是纯度最好高点，至少85％以上吧
呵呵，俺那可怜的十二毫克都打出来呢
先做Ｈ谱看看纯度啊．３０mg还是可以再分的。用液相吧．
打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。
十多克就够了,让做谱的老师多累积一下,我们以前就是这样,足够了.
还是就是纯度要在95%以上吧.
纯度要在95%以上
大家好奢侈啊，我打谱从来都是1-6毫克。嘿嘿，不知道老师怎么打出来的。
关键看纯度是多少，最好是在90%以上的！量呢，10mg就差不多了。
hoho, 1mg is huge enough for any PU.
1-5mg is enough for a cpd >90%
纯度还是要求高一点的好，最好是在95%以上，可以用TLC来富集纯化的。
要确定化合物的结构，一般先打H谱，纯度高的3～4mg可以，另告诉打谱的老师，请回收，其次打质谱，只要一点就够了，可以推断分子量。
"打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。"wfy_007说得很好。再就是大概判断是那类物质，做谱时选择合适的溶剂，一是溶解度，再就是和文献的数据好对照。
至于纯度最好90％以上，一般要求95％以上。可以以薄层或HPLC检测一下。
呵呵！长见识啊！
不行，就刮板。用20*20TLC薄层板，刮下来后，放入小的柱子中，用丙酮洗脱下来，浓缩，结晶，纯度高的化，8mg就够打谱了。很快就搞定！
我想你可以先用重结晶的方法试一试纯化,如果不成功,样品也不会损失。重结晶的方法关键是选择溶剂，你可以根据你的化合物的溶解性选择合适的溶剂，最好是沸点低的，如果有效果，可以重复重结晶；当然刮板也是一种不错的选择，关键是能不能适用于你的化合物。至于量的问题，95%以上如果用500M以上核磁,5mg应该足够了。
打谱时所需的样品量影响因素为：1.化合物的分子量，这决定其毫摩尔浓度，分子量越小，所需样品量越少，通常的黄酮苷元有5mg就能得到很清晰的谱图，有些情况2mg就能得到很好的图谱。2.化合物在测试溶剂中的溶解性，这与上一条件是同一道理。3.所用仪器的兆周数，通常若400MH的仪器所需样品量为8mg时,600MH的仪器大概5mg就够了。3.仪器扫频时的累计时间。4.操作者的水平。
我也想知道。。。
还要这么多，太浪费了@我们都是1～5mg打谱就够了！
还要这么多，太浪费了@我们都是1～5mg打谱就够了！
用过重结晶的，水和乙腈，在反相板上点的前面有一条淡一点带。
请问一下刮板是怎么做的阿板子是什么样的板
确定你的样品纯度还是打个氢谱看看,氢谱不但大致可以给出纯度信息,也可以得到杂质结构的一些信息.
我原来做过制备板,都是自己用硅胶铺的,比分析用的稍微铺厚一些,可以多分一些样品.当然能不能用于你的化合物你要试,选择不同级性的展开剂多试一试.如果你的样品紫外有吸收可以用硅胶GF254,否则可用硅胶G.