打谱的人说这是个消旋体,我拿到了其中的一个单体,与文献对照证实是:海柯皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷
但消旋体的谱因为水平不够解不出来
我们专业的同学开始说是25位的R和S的混合后来又说是3位的β和α,但是都没有合理的解释。
强烈请求汪老师或各位高手的帮助
(缩略图,点击图片链接看原图)
上面的是H谱,这个是C13
(缩略图,点击图片链接看原图)
1.打谱的人说这是个消旋体,你当时请教他了吗?
2.建议和3-beta-Hydroxy-5-alpha-spirostan-12-one; Hecogenin的NMR数据比较.
13C NMR study of spirostanes and furostanes in solution and solid state
Journal of Molecular Structure
Volumes 744-747, 3 June 2005, Pages 447-455
Abstract
A series of compounds deriving from 12α- and 12β-hydroxytigogenin (1, 2), pseudohecogenin 6, 23-bromo derivatives of hecogenin and sarsapogenin (3–5) and products (7–9) of their transformation was analysed by 13C NMR in solution and in the solid state. The model structures containing three or four rings have been calculated by DFT B3LYP/6-31G** method. target=_blank>Hecogenin.bmp (117.24k)
Hecogenin ,其C-25 甲基差向异构(R/S)一般不会影响到A,B,C,D,E环上的13CNMR位移,而C-3配糖后,一般不会影响到C,D,E,F环上的13CNMR位移。
建议先对照C-25 甲基差向异构(R/S)两种苷元的13CNMR位移,特别是F环上的13CNMR位移。仔细研究C-25 甲基差向异构对F环上的13CNMR位移的影响,判断是不是苷元差向异构的混合,然后再进行下一步。
汪老师通过您的帮助我已经取得了一些进展,现在证实是25位的R和S也就是说是海柯皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷
和剑麻皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷的混合物。
祝您好运!
呵呵,这么快就有回复呀
汪老师这个东东(剑麻皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷。)
也就是Sisalagenin-3-0 -β-D -glucopyranosyl(1→2) -- β-D -glucopyranosyl(1→4) –β-D -galactopyranoside
化学式是C50H80O23
您有它的C谱或氢谱吗,如果有最先分出它的文献就更好了,我们学校的图书馆因为假期已经上不去了,就是能上去也没有SCIENCE FINDER 之类的东西,
万分感谢!!!!
汪老师,很惭愧像你索要这些,这么详细的东西都应该是我自己解决的,这些东西还是让我自己查吧!
但消旋体的谱因为水平不够解不出来
我们专业的同学开始说是25位的R和S的混合后来又说是3位的β和α,但是都没有合理的解释。
强烈请求汪老师或各位高手的帮助
(缩略图,点击图片链接看原图)
上面的是H谱,这个是C13
(缩略图,点击图片链接看原图)
1.打谱的人说这是个消旋体,你当时请教他了吗?
2.建议和3-beta-Hydroxy-5-alpha-spirostan-12-one; Hecogenin的NMR数据比较.
13C NMR study of spirostanes and furostanes in solution and solid state
Journal of Molecular Structure
Volumes 744-747, 3 June 2005, Pages 447-455
Abstract
A series of compounds deriving from 12α- and 12β-hydroxytigogenin (1, 2), pseudohecogenin 6, 23-bromo derivatives of hecogenin and sarsapogenin (3–5) and products (7–9) of their transformation was analysed by 13C NMR in solution and in the solid state. The model structures containing three or four rings have been calculated by DFT B3LYP/6-31G** method. target=_blank>Hecogenin.bmp (117.24k)
Hecogenin ,其C-25 甲基差向异构(R/S)一般不会影响到A,B,C,D,E环上的13CNMR位移,而C-3配糖后,一般不会影响到C,D,E,F环上的13CNMR位移。
建议先对照C-25 甲基差向异构(R/S)两种苷元的13CNMR位移,特别是F环上的13CNMR位移。仔细研究C-25 甲基差向异构对F环上的13CNMR位移的影响,判断是不是苷元差向异构的混合,然后再进行下一步。
汪老师通过您的帮助我已经取得了一些进展,现在证实是25位的R和S也就是说是海柯皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷
和剑麻皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷的混合物。
祝您好运!
呵呵,这么快就有回复呀
汪老师这个东东(剑麻皂苷元-3-0 -β-D -吡喃葡萄糖基(1→2) -- β-D -吡喃葡萄糖基(1→4) –β-D -吡喃半乳糖苷。)
也就是Sisalagenin-3-0 -β-D -glucopyranosyl(1→2) -- β-D -glucopyranosyl(1→4) –β-D -galactopyranoside
化学式是C50H80O23
您有它的C谱或氢谱吗,如果有最先分出它的文献就更好了,我们学校的图书馆因为假期已经上不去了,就是能上去也没有SCIENCE FINDER 之类的东西,
万分感谢!!!!
汪老师,很惭愧像你索要这些,这么详细的东西都应该是我自己解决的,这些东西还是让我自己查吧!