各位合成的同仁,大家好,现在有一个问题求助与各位:
本人现在需要使用伊顿试剂(Eaton's reagent),为P2O5和甲烷磺酸的1:10混合溶液.文献报道是将P2O5加入甲磺酸中,搅拌2-3小时才可以完全溶解,然后即可使用.(Eaton, P.E.; Carlson, G.R.; Le, J.T. J. Org. Chem. 1973, 38, 4071.)而我将P2O5加入甲磺酸马上有大量气泡产生,P2O5也马上消失,是否为甲磺酸含水所致?
那么问题是怎么样才能做出无水甲磺酸,试剂手册和溶剂手册都没有查到,恳请各位同仁不吝赐教!
将甲磺酸用硫酸镁干燥后，再重蒸一下试试。
找到方法了,楼上的.方法如下:
Purification: stir with P2O5 (20 g for 500 mL of the acid) at 100 °C for 0.5 h and then distill under vacuum.;
但是bp 167 °C/10 mmHg, 122 °C/1 mmHg;恐怕不好蒸
本人现在需要使用伊顿试剂(Eaton's reagent),为P2O5和甲烷磺酸的1:10混合溶液.文献报道是将P2O5加入甲磺酸中,搅拌2-3小时才可以完全溶解,然后即可使用.(Eaton, P.E.; Carlson, G.R.; Le, J.T. J. Org. Chem. 1973, 38, 4071.)而我将P2O5加入甲磺酸马上有大量气泡产生,P2O5也马上消失,是否为甲磺酸含水所致?
那么问题是怎么样才能做出无水甲磺酸,试剂手册和溶剂手册都没有查到,恳请各位同仁不吝赐教!
将甲磺酸用硫酸镁干燥后，再重蒸一下试试。
找到方法了,楼上的.方法如下:
Purification: stir with P2O5 (20 g for 500 mL of the acid) at 100 °C for 0.5 h and then distill under vacuum.;
但是bp 167 °C/10 mmHg, 122 °C/1 mmHg;恐怕不好蒸