顶一下
首先,用硅胶柱层析分离时与原来TLC的效果还是有些差别的。一般是没有TLC的效果好。
其次,所说的现象估计是物质的浓度差异造成的。RF值0.25的主斑点可能含量较0.15小些。点板时显色不太明显,合并之后才发现没有分开。
可换用极性更小些的洗脱剂试试。
chenhui1029说的用小极性的洗脱剂的时候也是RF值0.15的斑点比RF0.25的主斑点先出柱,chenhui1029能不分析一下还有别的问题么,是不是我的化合物不适合用硅胶柱呢
几种物质在硅胶柱中的保留不同。可以试试换用不同的洗脱剂(酯/醚。二氯/甲醇等)
如果提纯小量的,不如直接制备薄层分离效果好。。
chenhui1029说的用小极性的洗脱剂的时候也是RF值0.15的斑点比RF0.25的主斑点先出柱,chenhui1029能不分析一下还有别的问题么,是不是我的化合物不适合用硅胶柱呢
chenhui1029
你好我跟同学在探讨这个问题时也感觉TLC上能分开的物质在柱子上能分开,不可能RF小的斑点先出柱,但是我用了不同的洗脱剂乙酸乙酯/环己烷, 乙酸乙酯/石油醚,丙酮/石油醚等等,但是情况总是不好总是0.15的斑点先出柱或是二者同时出柱。个人感觉是不是我的东西不适合硅胶柱,我曾用氧化铝柱分过一次感觉还能分开,但是要用很多洗脱剂
0.15的斑点在出柱后TLC展开是能与0.25的斑点分开的
zhichiyixiaa 各位大虾支持一下
我也遇到过这种情况,可能是0.25的点跟硅胶的吸附更为严重,导致后出,建议使用极性小一些的洗脱剂,先把后面的冲下来,然后用极性大的,冲前面的点。
我觉得是层析硅胶的问题,可能TLC用的硅胶和层析用的硅胶孔径等因素不一致,造成Rf值相近的物质出峰顺序颠倒
各位高手说的是啊,但是我的RF为0.15的物质比较多用极性小的洗脱剂洗脱的时候一直有而且脱尾,我也想象bjmuboy说的那样先把0.15的斑点冲出来,但是0.25的也会出来 ,,,真的很郁闷啊,
handson说的问题我也考虑了但是我们只有这样的柱层析硅胶阿,我没有可以换的阿
能否分为两步来走,先把Rf差别大的分开,调整溶剂极性,用极性稍微大点的做洗脱试试
TLC上极性大的化合物在过柱时先出来其实是非常正常的事,这主要与你化合物的溶解性有关系,先出来的化合物在洗脱剂中的溶解性更好而已.这时候你就要不断变换洗脱剂,另外采用很细长的柱子,使两者在柱子上能够拉得很开,一般是可以解决问题的..
高位高手说的是阿,了
既然是西药,那可以根据分子式来解析阿!你这样讲来讲去并不能解决什么我问题阿!愚见
TLC上极性大的化合物在过柱时先出来其实是非常正常的事,这主要与你化合物的溶解性有关系,先出来的化合物在洗脱剂中的溶解性更好而已.这时候你就要不断变换洗脱剂,另外采用很细长的柱子,使两者在柱子上能够拉得很开,一般是可以解决问题的..
这种现象也经常见,今天还碰到了,我觉得有这样几个原因:1、不同成分在统一溶剂系统中对硅胶的敏感成都不同,有的时候就不随着极性出柱了,我个人觉得这种情况可以试试其他的填料,或者换颗粒细点的硅胶加压试试;2、成分之间有微小的相互影响,导致部分成分拉手同时出柱,毕竟柱子是向下,板子是向上,还是有差别的,呵呵,不知道这种理解对不对,继续看大家出招吧
有意思的讨论
不过我们在做有酸性得物质时,跑板随着加酸量得不同其Rf值与相邻得物质之间变化很大,一会2在其上面,下一次就有可能在下面了。仅供参考。
首先,用硅胶柱层析分离时与原来TLC的效果还是有些差别的。一般是没有TLC的效果好。
其次,所说的现象估计是物质的浓度差异造成的。RF值0.25的主斑点可能含量较0.15小些。点板时显色不太明显,合并之后才发现没有分开。
可换用极性更小些的洗脱剂试试。
chenhui1029说的用小极性的洗脱剂的时候也是RF值0.15的斑点比RF0.25的主斑点先出柱,chenhui1029能不分析一下还有别的问题么,是不是我的化合物不适合用硅胶柱呢
几种物质在硅胶柱中的保留不同。可以试试换用不同的洗脱剂(酯/醚。二氯/甲醇等)
如果提纯小量的,不如直接制备薄层分离效果好。。
chenhui1029说的用小极性的洗脱剂的时候也是RF值0.15的斑点比RF0.25的主斑点先出柱,chenhui1029能不分析一下还有别的问题么,是不是我的化合物不适合用硅胶柱呢
chenhui1029
你好我跟同学在探讨这个问题时也感觉TLC上能分开的物质在柱子上能分开,不可能RF小的斑点先出柱,但是我用了不同的洗脱剂乙酸乙酯/环己烷, 乙酸乙酯/石油醚,丙酮/石油醚等等,但是情况总是不好总是0.15的斑点先出柱或是二者同时出柱。个人感觉是不是我的东西不适合硅胶柱,我曾用氧化铝柱分过一次感觉还能分开,但是要用很多洗脱剂
0.15的斑点在出柱后TLC展开是能与0.25的斑点分开的
zhichiyixiaa 各位大虾支持一下
我也遇到过这种情况,可能是0.25的点跟硅胶的吸附更为严重,导致后出,建议使用极性小一些的洗脱剂,先把后面的冲下来,然后用极性大的,冲前面的点。
我觉得是层析硅胶的问题,可能TLC用的硅胶和层析用的硅胶孔径等因素不一致,造成Rf值相近的物质出峰顺序颠倒
各位高手说的是啊,但是我的RF为0.15的物质比较多用极性小的洗脱剂洗脱的时候一直有而且脱尾,我也想象bjmuboy说的那样先把0.15的斑点冲出来,但是0.25的也会出来 ,,,真的很郁闷啊,
handson说的问题我也考虑了但是我们只有这样的柱层析硅胶阿,我没有可以换的阿
能否分为两步来走,先把Rf差别大的分开,调整溶剂极性,用极性稍微大点的做洗脱试试
TLC上极性大的化合物在过柱时先出来其实是非常正常的事,这主要与你化合物的溶解性有关系,先出来的化合物在洗脱剂中的溶解性更好而已.这时候你就要不断变换洗脱剂,另外采用很细长的柱子,使两者在柱子上能够拉得很开,一般是可以解决问题的..
高位高手说的是阿,了
既然是西药,那可以根据分子式来解析阿!你这样讲来讲去并不能解决什么我问题阿!愚见
TLC上极性大的化合物在过柱时先出来其实是非常正常的事,这主要与你化合物的溶解性有关系,先出来的化合物在洗脱剂中的溶解性更好而已.这时候你就要不断变换洗脱剂,另外采用很细长的柱子,使两者在柱子上能够拉得很开,一般是可以解决问题的..
这种现象也经常见,今天还碰到了,我觉得有这样几个原因:1、不同成分在统一溶剂系统中对硅胶的敏感成都不同,有的时候就不随着极性出柱了,我个人觉得这种情况可以试试其他的填料,或者换颗粒细点的硅胶加压试试;2、成分之间有微小的相互影响,导致部分成分拉手同时出柱,毕竟柱子是向下,板子是向上,还是有差别的,呵呵,不知道这种理解对不对,继续看大家出招吧
有意思的讨论
不过我们在做有酸性得物质时,跑板随着加酸量得不同其Rf值与相邻得物质之间变化很大,一会2在其上面,下一次就有可能在下面了。仅供参考。