GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

求助核苷糖基上3,5-羟基的保护方法

时间: 2008-09-22 06:38:34 作者: 来源: 字号:
各位大虾:
在下正做核苷糖基上3,5-二羟基的选择性保护实验,文献有用1,3-二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷为保护试剂,价格贵,买不起。请做过的大虾帮忙,呋喃糖基上3,5-二羟基的选择性保护试剂有哪些?
也请知道1,3-二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷合成的大虾告知其方法(实在没法,就只好自己合成了)。
不妨试一下苄叉基。
丙叉基如何?
丙叉基可以保护2,3-顺势邻位羟基,对3,5-二羟基不反应,上苄叉基也上不上呀,怎么办,继续求助中。
谁说的不反应?
丙叉对于顺式邻二羟基和反式邻二羟基都可以上去,形成五员环,后者条件剧烈些。
3,5-二羟基不需要剧烈的条件就可以反应,形成六员环。
lanthanum和suibingkuai!
我想请教lanthanum的是,丙叉对3,5-二羟基的保护反应,条件怎么控制好?生成物是单一产物还是混合物?稳定性如何?
(MeO)2 C Me2/TSA/DME/RT,成顺式五员环和六员环的都可以反应,混合物要分离,稳定性尚可。
MeO-C(=CH2)Me/TSA/CaSO4/DME/RT,可与反式邻二羟基反应成五员环,当然先和容易反应的部位反应之后才和这个难反应的部位反应,生成混合物。

谁说的不反应?
丙叉对于顺式邻二羟基和反式邻二羟基都可以上去,形成五员环,后者条件剧烈些。
3,5-二羟基不需要剧烈的条件就可以反应,形成六员环。

lanthanum,生成混合物,不好分离,收率难保证。
实在没办法,只好自己合成1,3-二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷,我看文献用到Cl3SiH、Me2CHMgBr和Cl-CCl4,反应机理看不懂(Cl3SiH和Me2CHMgBr怎么发生格式反应?),氯化用Cl-CCl4,毒性太大,有没有更好的方法?继续求助。
你先告诉我你要保护的具体什么核苷,什么目的,我可以帮你想办法解决.
尿苷胸苷最方便,别的核苷也可以的.
尿苷胸苷可以生成2位和碱基脱水的核苷,保护好3.5位后可以再复原.

一般的核苷都可以先保护5位,然后再用原甲酸三乙酯保护2,3位,再控制水解,形成3位的甲酸酯,从而达到你的目的.
先jdyuan!
我要保护的是胞苷和胸苷,目的是对2-羟基进行氧化、去氧和变构研究。

先jdyuan!
我要保护的是胞苷和胸苷,目的是对2-羟基进行氧化、去氧和变构研究。

一般的核苷都可以先保护5位,然后再用原甲酸三乙酯保护2,3位,再控制水解,形成3位的甲酸酯,从而达到你的目的.
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表