前提:我和我师兄分的不是同一个植物,但有一个化合物数据貌似和他的一个化合物有点相似。疑是一个化合物或是不一样,但因打谱溶剂不一样,所以比较起来有点困难。
问题1:氘代吡啶打谱和氘代甲醇打谱,在氢谱上甲基的位置会有变化吗?如甾体皂苷:吡啶打谱四个甲基信号:δ 1.06 (3H, d, J=7.2Hz)和1.21 (3H, d, J=7.2Hz)的两个甲基双峰分别为27、21位甲基质子信号,δ0.94 (3H, s)和1.01 (3H, s)的两个甲基单峰为18、19位两个角甲基信号
我的四个甲基0.708(S),0.808(d),0.892 甲基数据如下:
0.708(S),0.808(d),0.892(s),0.981
0. 981是双峰
同一个化合物,溶剂不同时,信号的化学位移也会有偏差。
螺甾苷元以diosgenin为例,C22信号在109.5ppm(in CDCL3).
螺甾苷C22信号在110.2ppm(in C5D5N)
开环物应该兼顾相邻基团信号联合分析判断。
溶剂不同做出来的谱特别是H谱差别有时间较大,但C谱的差别一般不会太大,
甲基的位置氢谱中会变化吗?比如说18,19位的甲基会比21,27位在高场吗?
螺甾如果闭环的还有个特征信号是67左右的c26,开环后呋甾的22位分别为H,OH,OMe十位移分别为90.4,110.8,113.8
溶剂不同肯定会有变化,你的22位111.47可能是23位有羟基取代,你查一下红光皂苷的文献。金建明发的,
以后作皂苷类谱最好用吡啶,因为文献多为吡啶的数据,对谱时方便。
开环与否判断方法很简单啊,你的东西如果对E试剂显红色,那肯定是开环的。这是呋甾的特征显色剂啊。
你查几片甾体皂苷的总述看看,对一下碳谱数据应基本能看出结构的大概情况.如有需要可将碳氢谱发到kang_liping21@163.com.
问题1:氘代吡啶打谱和氘代甲醇打谱,在氢谱上甲基的位置会有变化吗?如甾体皂苷:吡啶打谱四个甲基信号:δ 1.06 (3H, d, J=7.2Hz)和1.21 (3H, d, J=7.2Hz)的两个甲基双峰分别为27、21位甲基质子信号,δ0.94 (3H, s)和1.01 (3H, s)的两个甲基单峰为18、19位两个角甲基信号
我的四个甲基0.708(S),0.808(d),0.892 甲基数据如下:
0.708(S),0.808(d),0.892(s),0.981
0. 981是双峰
同一个化合物,溶剂不同时,信号的化学位移也会有偏差。
螺甾苷元以diosgenin为例,C22信号在109.5ppm(in CDCL3).
螺甾苷C22信号在110.2ppm(in C5D5N)
开环物应该兼顾相邻基团信号联合分析判断。
溶剂不同做出来的谱特别是H谱差别有时间较大,但C谱的差别一般不会太大,
甲基的位置氢谱中会变化吗?比如说18,19位的甲基会比21,27位在高场吗?
螺甾如果闭环的还有个特征信号是67左右的c26,开环后呋甾的22位分别为H,OH,OMe十位移分别为90.4,110.8,113.8
溶剂不同肯定会有变化,你的22位111.47可能是23位有羟基取代,你查一下红光皂苷的文献。金建明发的,
以后作皂苷类谱最好用吡啶,因为文献多为吡啶的数据,对谱时方便。
开环与否判断方法很简单啊,你的东西如果对E试剂显红色,那肯定是开环的。这是呋甾的特征显色剂啊。
你查几片甾体皂苷的总述看看,对一下碳谱数据应基本能看出结构的大概情况.如有需要可将碳氢谱发到kang_liping21@163.com.