最近在提纯上遇到了难题 拿出来大家给点主意！
化合物A（我们要的）是一个盐酸盐，在水里面溶解性很好， 化合物B（杂质）在水里面溶解很小。 应该在水里面就可以很好提纯 ，可是几次都不能提纯好。 我怀疑A对B 有助溶作用。
能不能先用有机溶剂洗洗水层，然后用碱液调水层呈碱性，用有机溶剂萃取出来？
！
我用正己烷洗涤水溶液 ， 然后用三乙胺调ph值到中性，有白色物质析出 监测结果 B 还是没有变化 并且 很难过滤 ； 用有正丁醇萃取后也结果一样 。
上面是B的结构
这是A的结构
量小的话,走反相柱啊
正己烷极性太小了,你用点极性大的溶剂试试
你说的助溶作用,我觉得可能是B形成了脂质体类的囊泡,将A包裹了
上面是B的结构
这是A的结构
哥们,别瞎出主意啊,他就是把A生成B的,水解了还做不做了
水溶，用乙酸乙酯等有机溶剂能否将B提出去？
我觉得可以过正相硅胶柱
当然最好还是萃取的好!
乙酸乙酯 萃取不了
你的最终产物是如何得到的？溶剂体系是酸性的吗？A和B都可以和盐酸成盐。
你的A和B标反了吧？你不是说A是盐酸盐吗？你的图片成盐的却是B
先把混合生混于水中，加适量的乙醚，加入1N盐酸，调pH=3后分液，再用乙醚萃三次，当然也可以用TLC控制萃取的次数。这样，A应该在乙醚中，而B应该在水相中，再加三乙胺可得B。试一试吧！
柱层析是分离的一个有效的方法，但未必是最好的方法！简单的物理，化学方法进行化合物的精制是有机合成规模化的前提！
楼上老兄 我试哈！
忘了说了老兄 A在乙醚中是不溶的！！
我把化合物标反了 多谢提醒！
对不起！弄了很久没有结果 很低落 所以！希望大家见谅
tjj001
你的提醒！给小弟些建议 ！
1、B是A的原料？反应不能完全？
2、你得到粗产物时的体系是酸性的还是中性的？
3、乙醇-水的体系有没有试过？能否得到结晶？
4、文献中类似化合物的精制方法是怎样做的？
b是a的原料 粗品是在酸性条件下析晶得来的 至于你说的没有试过在，提纯这方面的资料看见的少 就是用水 丙酮 或异丙醇体系重结晶！
a是b的原料！
这是原料
这是我们的所要的
各位高手，这化学式怎么看啊，看不懂啊，通过看化学式怎么确定他的功能啊
用少量甲醇和乙醚混合溶剂重结晶估计可以的,
或者吧盐酸盐中和,再做草酸盐重结晶把,我一般是这样纯化铵盐的
1、原料同样会与酸成盐，所以酸性条件下得到的结晶也会溶于水的。
2、最好的方法（也许是最难的方法）是让原料反应彻底。
3、原料残留多少？如果少，应该可以通过结晶提纯。理想的重结晶提纯有两种结果，要么产物析出，要么或是杂质析出。你用得到粗品的酸性条件制备一些原料盐（我觉得应该是成盐了），分别测试纯产物盐和纯杂质盐的水溶性、醇溶性（乙醇，甲醇，异丙醇等）以及丙酮中的溶解度，看一下溶解度是否有区别，选择区别最大的体系（或是混合体系）进行重结晶。
4、或是控制水溶液为弱酸性，不要中和到中性，是否原料可以析出而产物仍在溶液中。
tjj001
在醇溶性溶剂和在丙酮中两者的溶解性没有区别 都是微溶 在酸性条件下 产物对杂质有助溶作用 在中性条件下 即酸碱倒时 ｐｈ值维持在6·７ 析出的产物很难过滤 。
tjj001
在醇溶性溶剂和在丙酮中两者的溶解性没有区别 都是微溶 在酸性条件下 产物对杂质有助溶作用 在中性条件下 即酸碱倒时 ｐｈ值维持在6·７ 析出的产物很难过滤 。
zyfws36
＜１＞看看B在粗品中的含量大概是多少，如果少，比如低于20%，应该用醇-水（或丙酮-水）重结晶可以得到纯品
我的杂质在８%以下 但是我用过很多次醇-水（丙酮-水）都没有得到很好的结果。是不是***作上的问题呢？
我都是在水里面溶解后（基本饱和状态） 然后过滤 然后反滴使其析出 。
＜２＞A和B溶解在水中后，用碱调PH值，使A和B的游离碱析出，取沉淀
我用三乙胺调PH值有固体析出 但是其颗粒很细 而且很难过滤像絮状，是我中和滴加三乙胺过快 吗？
阳离子交换树脂，先用氨水交换，水洗。
再上混合物，原料不会吸附，产物吸附在柱子上，用氨水洗下来，旋干，再加盐酸，成盐就可以了。
重结晶，盐酸盐或是碱。
ruguo123456
的方法可以一试
ruguo123456 在大型生产上可以用吗？
ruguo123456 在大型生产上可以用吗？
我认为可以用正丁醇试试,这个可能对你所要的产品有所损失,但应该可以得到A
实验:先讲混合物溶于水,然后加入适量的正丁醇,分出下层及化合物A盐酸盐的水溶液,而B则溶于水饱和的正丁醇层(会有少量的A溶解)
化合物A（我们要的）是一个盐酸盐，在水里面溶解性很好， 化合物B（杂质）在水里面溶解很小。 应该在水里面就可以很好提纯 ，可是几次都不能提纯好。 我怀疑A对B 有助溶作用。
能不能先用有机溶剂洗洗水层，然后用碱液调水层呈碱性，用有机溶剂萃取出来？
！
我用正己烷洗涤水溶液 ， 然后用三乙胺调ph值到中性，有白色物质析出 监测结果 B 还是没有变化 并且 很难过滤 ； 用有正丁醇萃取后也结果一样 。
上面是B的结构
这是A的结构
量小的话,走反相柱啊
正己烷极性太小了,你用点极性大的溶剂试试
你说的助溶作用,我觉得可能是B形成了脂质体类的囊泡,将A包裹了
上面是B的结构
这是A的结构
哥们,别瞎出主意啊,他就是把A生成B的,水解了还做不做了
水溶，用乙酸乙酯等有机溶剂能否将B提出去？
我觉得可以过正相硅胶柱
当然最好还是萃取的好!
乙酸乙酯 萃取不了
你的最终产物是如何得到的？溶剂体系是酸性的吗？A和B都可以和盐酸成盐。
你的A和B标反了吧？你不是说A是盐酸盐吗？你的图片成盐的却是B
先把混合生混于水中，加适量的乙醚，加入1N盐酸，调pH=3后分液，再用乙醚萃三次，当然也可以用TLC控制萃取的次数。这样，A应该在乙醚中，而B应该在水相中，再加三乙胺可得B。试一试吧！
柱层析是分离的一个有效的方法，但未必是最好的方法！简单的物理，化学方法进行化合物的精制是有机合成规模化的前提！
楼上老兄 我试哈！
忘了说了老兄 A在乙醚中是不溶的！！
我把化合物标反了 多谢提醒！
对不起！弄了很久没有结果 很低落 所以！希望大家见谅
tjj001
你的提醒！给小弟些建议 ！
1、B是A的原料？反应不能完全？
2、你得到粗产物时的体系是酸性的还是中性的？
3、乙醇-水的体系有没有试过？能否得到结晶？
4、文献中类似化合物的精制方法是怎样做的？
b是a的原料 粗品是在酸性条件下析晶得来的 至于你说的没有试过在，提纯这方面的资料看见的少 就是用水 丙酮 或异丙醇体系重结晶！
a是b的原料！
这是原料
这是我们的所要的
各位高手，这化学式怎么看啊，看不懂啊，通过看化学式怎么确定他的功能啊
用少量甲醇和乙醚混合溶剂重结晶估计可以的,
或者吧盐酸盐中和,再做草酸盐重结晶把,我一般是这样纯化铵盐的
1、原料同样会与酸成盐，所以酸性条件下得到的结晶也会溶于水的。
2、最好的方法（也许是最难的方法）是让原料反应彻底。
3、原料残留多少？如果少，应该可以通过结晶提纯。理想的重结晶提纯有两种结果，要么产物析出，要么或是杂质析出。你用得到粗品的酸性条件制备一些原料盐（我觉得应该是成盐了），分别测试纯产物盐和纯杂质盐的水溶性、醇溶性（乙醇，甲醇，异丙醇等）以及丙酮中的溶解度，看一下溶解度是否有区别，选择区别最大的体系（或是混合体系）进行重结晶。
4、或是控制水溶液为弱酸性，不要中和到中性，是否原料可以析出而产物仍在溶液中。
tjj001
在醇溶性溶剂和在丙酮中两者的溶解性没有区别 都是微溶 在酸性条件下 产物对杂质有助溶作用 在中性条件下 即酸碱倒时 ｐｈ值维持在6·７ 析出的产物很难过滤 。
tjj001
在醇溶性溶剂和在丙酮中两者的溶解性没有区别 都是微溶 在酸性条件下 产物对杂质有助溶作用 在中性条件下 即酸碱倒时 ｐｈ值维持在6·７ 析出的产物很难过滤 。
zyfws36
＜１＞看看B在粗品中的含量大概是多少，如果少，比如低于20%，应该用醇-水（或丙酮-水）重结晶可以得到纯品
我的杂质在８%以下 但是我用过很多次醇-水（丙酮-水）都没有得到很好的结果。是不是***作上的问题呢？
我都是在水里面溶解后（基本饱和状态） 然后过滤 然后反滴使其析出 。
＜２＞A和B溶解在水中后，用碱调PH值，使A和B的游离碱析出，取沉淀
我用三乙胺调PH值有固体析出 但是其颗粒很细 而且很难过滤像絮状，是我中和滴加三乙胺过快 吗？
阳离子交换树脂，先用氨水交换，水洗。
再上混合物，原料不会吸附，产物吸附在柱子上，用氨水洗下来，旋干，再加盐酸，成盐就可以了。
重结晶，盐酸盐或是碱。
ruguo123456
的方法可以一试
ruguo123456 在大型生产上可以用吗？
ruguo123456 在大型生产上可以用吗？
我认为可以用正丁醇试试,这个可能对你所要的产品有所损失,但应该可以得到A
实验:先讲混合物溶于水,然后加入适量的正丁醇,分出下层及化合物A盐酸盐的水溶液,而B则溶于水饱和的正丁醇层(会有少量的A溶解)