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各位高手求助一简单化合物解析!

时间: 2008-09-22 02:30:30 作者: 来源: 字号:
最近分到一系列这样的 烂化合物。由于刚接触核磁谱,还是解不出来。希望哪位高手指点下,以致举一反三,解出这系列的 东西。现在只有H谱,请指点。

放大图1

放大图2

(缩略图,点击图片链接看原图)
我也做过类似的化合物,应该是长链脂肪族化合物,但是3ppm附近的氢信号应该积分为两个氢原子,是醇羟基的α位氢原子被β位两个氢原子耦合裂分而成的t峰,0.8左右的是末端的甲基信号。1.25ppm处的强单峰是长链CH2的叠加。
可是这没有醇羟基的 吸收峰,而且不是酸,它不 拖尾。恳求各路神仙帮忙解一下,小弟郁闷啊 。
我也同意是长链脂肪族化合物,1.25ppm处的强单峰是多个-CH2的叠加,没什么意义,没有必要继续浪费时间。
恩,多谢各位指点。这是以前做出来的东西,图谱放着很久了,由于基础不好,解不出来,只是想看看到底该怎么解。1.25ppm处的强单峰不管它,主要是个思路我还不大明白。本想它应该是个脂肪酸酯,但不知道究竟是什么东西。
你可能没有理解我的意思。我的意思不是说,1.25ppm处的峰没有意义,而是说这个化合物没有意义。这个化合物最大的特点就是1.25处的强宽峰,积分为22.70,说明大概有11个-CH2基团的信号重叠在这里。所以,很容易判断这个化合物是一个脂肪酸类化合物(大概15个C)。
不是脂肪酸类吧.
celan老师这么一说,仔细看看,我也不确定了。3.64ppm的峰应该是-OH的氢信号,但1.57ppm这三个氢应该是哪个位置呢?请celan老师解释一下,可以么?

celan老师这么一说,仔细看看,我也不确定了。3.64ppm的峰应该是-OH的氢信号,但1.57ppm这三个氢应该是哪个位置呢?请celan老师解释一下,可以么?

celan老师解答,对于我这个新手来说,一点一滴学起很重要啊,慢慢积累。

不过,还有一疑问,我原来也想过这个-CH2-,但是积分是2.96,所以我就糊涂了,这一点也请celan老师解答一下。
请仔细看,1.57三重峰左侧有信号,象是活波H信号和其部分重叠了.
请仔细看,1.57三重峰左侧有信号,象是活波H信号和其部分重叠了. 再考虑,应该是CDCL3中的水峰与其部分重叠,使其积分面积增大.
对了,请问celan老师,到底什么样的氢算活泼氢?

还有,另外重叠的这一个积分应该是什么清的信号呢?是不是杂质呢?
想起来了,我的图谱有时也会看见出现这样的包,因为每次我都根据二维谱解析,很容易判断它是干扰,但从来没想过到底是什么原因,现在知道了,可能是我们实验室的氯仿时间长了,潮湿了,可以这么说么?

对了,请问celan老师,到底什么样的氢算活泼氢?

还有,另外重叠的这一个积分应该是什么清的信号呢?是不是杂质呢?


想起来了,我的图谱有时也会看见出现这样的包,因为每次我都根据二维谱解析,很容易判断它是干扰,但从来没想过到底是什么原因,现在知道了,可能是我们实验室的氯仿时间长了,潮湿了,可以这么说么?

那么,活泼氢呢?到底应该怎么定义,或者怎么来判断呢?
记得您以前说过,看氢谱,活泼氢地判断是很重要的。
1HNMR中,活泼氢,通常是指:OH,NH,NH2,SH,COOH,CONH.....
可以说是在电负性原子上的容易解离的H.类型还有一些.
今天受益匪浅,celan老师!辛苦了!
哎,可能是没有一直跟踪汪老师的贴,太多细节东西不明白,我现在总算明白这个图了.呵呵!
此图3.65左右怎么只有一个H呢?我想了很久也没想明白,会不会该化合物是一个混合物?
此图3.65左右怎么只有一个H呢?我想了很久也没想明白,会不会该化合物是一个混合物?

那么,活泼氢呢?到底应该怎么定义,或者怎么来判断呢?

确定结构只氢谱不够吧。再作作C13、dept、HMBC、HMqc应该差不多了
(混合)长链饱和脂肪烃(醇)的可能性都暂无法确定。对该化合物,MS相比NMR,是更有效的手段;纯度的判断上,GC更加可靠。
积分参数均应该乘2,因为3.6~3.7处只能是2个H,否则,这个碳原子是一个对称结构,0.8处的H就少了。乘2后,0.8处多出来的部分应该有2个因素解释,一者,积分误差,因为峰型不标准,基线不好定,二者,这里还有其它来源的H。
这明显是一个混合物,从高场末端甲基就可明显看出来(2个),应该是长链脂肪醇类化合物

加点重水,震荡几分钟,再做一遍nmr,消失的氢就是活泼氢。


请问,这样做,原理是什么呢?

这个化合物有没有可能是CH3(CH2)11CH(OH)COOH呀?可以再做个重水交换,与类似结构的化合物氢谱对照一下.有杂峰
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