我最近第一次用Mosher's method测定绝对构型，实验结果没有达到预期的目的，我想可能是实验操作的原因．我的实验过程是：将样品（１mg)溶于CH2Cl2(1ml),然后假如EDC和4-DMAP,TMPA然后将混合物在室温搅拌１２小时（通入氮气）．
问题１：加入的样品，CH2CL2,　EDC,4-DMAP,TMPA,是否有量的关系，怎么确定假如各种试剂的量？
问题２：我的样品实验之前没有干燥，在实验过程中，水对反应有很大的影响吗？应该怎样避免？CH2Cl2是否必须无水？
问题３：反应最优化是怎样确定反应结束？
问题４：反应可以有其他方面的变通吗？
可以在NMR tube中以吡啶做溶剂，以MTPA chloride 为试剂，两小时后直接测1H-NMR即可。
你的方法中，试剂的用量可以根据摩尔比来算，即你的样品有多少摩尔你就用上个两倍三倍的量。---我的天你没有做过反应？
水是不利的，样品需要干燥。
here is a paper in which the author used NMR tube reaction.

1.pdf (94.95k)
here is a paper in which the author used NMR tube reaction.

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学习了，最近也在用这个方法。