小弟在做一个试验
由ph-CH2-Cl +Mg→ph-CH2-Mg-Cl制格氏试剂,却生成了大量的ph-CH2-CH2-ph
不知道是不是发生了偶联反应?请指教
不是的.
"不是的. "
请告知,我产生的东西熔点50度左右,白色片状结晶,254吸收很强.如果不是发生偶联反应会是什么东西呢?
希望能得到大侠的指点,
做过NMR或者MS确定生成的是ph-CH2-CH2-ph？？？
苄氯能在金属锂和金属钠在THF中偶联制备ph-CH2-CH2-ph，我刚查了下ph-CH2-CH2-ph的制备。
Huaxue Xuebao, 43(11), 1079-85; 1985这个文献所提到的合成就有你所说的情况，他用苄氯制备格氏试剂，然后去跟另一个化合物反应，他得到了ph-CH2-CH2-ph和目标产物，所以你提到的情况是正常的，你要做的是如何让它尽少的耦合。你可以试着改用丁基锂，然后把两个反应物都放在一起，然后滴加丁基锂，让其竞争反应，我就做过这一类的反应，如芳基溴和腈的反应，就是放在一起，然后滴加丁基锂在低温下做反应的。
Huaxue Xuebao.doc (23.5k)
faunhelf 你提供思路。
Achtung:
做过NMR或者MS确定生成的是ph-CH2-CH2-ph？？？
都没有做，是反应中的一个副产物，暂时还没有必要做，但是测熔点和晶形与ph-CH2-CH2-ph符合的很好。
活性很高的苄卤或希炳基卤在进行格式反应时，易生成偶联产物，降低温度试试！
是偶联产物，溶剂最好是新蒸的，反应装置无水要求高，效果会好一些。
溶剂是边蒸边用,氮气保护,无水条件应该是没问题的.后用乙醚同样产生.不过降温好像有点效果,但是不理想.
氯苄和烯丙基卤化物做格式试剂是这样的，可用于制备末端烯烃；控制在0度左右可避免该反应。
0度左右,格氏反应还能进行吗?
"控制在0度左右可避免该反应"
0度格氏反应还能进行吗?
大侠们，我也想做一个溴苄的格氏试剂，也会出现同样的情况吗？
应该怎样避免？溶剂要求无水怎么纯化？
偶连肯定发生.镁过量可以减少偶连,
由ph-CH2-Cl +Mg→ph-CH2-Mg-Cl制格氏试剂,却生成了大量的ph-CH2-CH2-ph
不知道是不是发生了偶联反应?请指教
不是的.
"不是的. "
请告知,我产生的东西熔点50度左右,白色片状结晶,254吸收很强.如果不是发生偶联反应会是什么东西呢?
希望能得到大侠的指点,
做过NMR或者MS确定生成的是ph-CH2-CH2-ph？？？
苄氯能在金属锂和金属钠在THF中偶联制备ph-CH2-CH2-ph，我刚查了下ph-CH2-CH2-ph的制备。
Huaxue Xuebao, 43(11), 1079-85; 1985这个文献所提到的合成就有你所说的情况，他用苄氯制备格氏试剂，然后去跟另一个化合物反应，他得到了ph-CH2-CH2-ph和目标产物，所以你提到的情况是正常的，你要做的是如何让它尽少的耦合。你可以试着改用丁基锂，然后把两个反应物都放在一起，然后滴加丁基锂，让其竞争反应，我就做过这一类的反应，如芳基溴和腈的反应，就是放在一起，然后滴加丁基锂在低温下做反应的。
Huaxue Xuebao.doc (23.5k)
faunhelf 你提供思路。
Achtung:
做过NMR或者MS确定生成的是ph-CH2-CH2-ph？？？
都没有做，是反应中的一个副产物，暂时还没有必要做，但是测熔点和晶形与ph-CH2-CH2-ph符合的很好。
活性很高的苄卤或希炳基卤在进行格式反应时，易生成偶联产物，降低温度试试！
是偶联产物，溶剂最好是新蒸的，反应装置无水要求高，效果会好一些。
溶剂是边蒸边用,氮气保护,无水条件应该是没问题的.后用乙醚同样产生.不过降温好像有点效果,但是不理想.
氯苄和烯丙基卤化物做格式试剂是这样的，可用于制备末端烯烃；控制在0度左右可避免该反应。
0度左右,格氏反应还能进行吗?
"控制在0度左右可避免该反应"
0度格氏反应还能进行吗?
大侠们，我也想做一个溴苄的格氏试剂，也会出现同样的情况吗？
应该怎样避免？溶剂要求无水怎么纯化？
偶连肯定发生.镁过量可以减少偶连,