各位大虾:最近我做一个成酯反应,是用原料的溴代物在DMF中与酸在碳酸氢钠催化下反应。做了很久反应的产率一直不能提高。我的投料比是酸(1.2e)溴代原料(1e)碳酸氢钠(5e)。反应24小时后点板看出反应不是很完全,而且后处理的时候我是用乙酸乙酯加入反应体系中,然后用饱和碳酸氢钠水溶液、水依洗涤分液除去DMF,取有机层干燥后旋干过柱。我想问问大家有做过类似的反应的,反应的溶剂只能选DMF吗?我的原料用THF也能溶解但是反应很长时间后只有少量产物生成,选其他的哪种溶剂比较好呢?反应中的碱我选碳酸氢钠是不是碱性不够?还有其他的比较温和的碱吗?希望大家给予指点。
用苯磺酸基分子筛作催化剂试试。
碱有点弱,换碳酸盐试试
由于你用碳酸氢钠这类的碱催化,也就差不多只能选DMF作溶剂了。其他的反应效果不会太好。还有就是反应后用饱和碳酸钠水溶液洗有机层干吗呢!而且会使生成的酯水解,有些酯是很容易水解的。
“乙酸乙酯加入反应体系中”会不会发生酯交换啊?还有同意楼上说的,有些酯很容易水解的,你加NaHCO3可能会有影响。
成酯反应在DMF碱性溶剂中?????我很不明白啊!可以说的具体点吗?
用苯磺酸基分子筛作催化剂试试。
碱有点弱,换碳酸盐试试
由于你用碳酸氢钠这类的碱催化,也就差不多只能选DMF作溶剂了。其他的反应效果不会太好。还有就是反应后用饱和碳酸钠水溶液洗有机层干吗呢!而且会使生成的酯水解,有些酯是很容易水解的。
“乙酸乙酯加入反应体系中”会不会发生酯交换啊?还有同意楼上说的,有些酯很容易水解的,你加NaHCO3可能会有影响。
成酯反应在DMF碱性溶剂中?????我很不明白啊!可以说的具体点吗?