我的目标产物很难分离提纯，所有一般的方法都已经试过，正相柱，反相柱，凝胶柱，TLC用了好多试剂配比都分不开。即使得到比较纯的目标产物，至少TLC检测了两种种配比都是一个点。拿去打谱，仍然不纯，原因可能是我的物质极易改变，属光敏性物质。正在考虑用液相制备，可此物质极性很小，甲醇溶解性不好，90％的甲醇都冲不下来，100％甲醇出峰的时间比较早，柱压很高。不知道能否有好的手段对我的目标产物进行定性？
我也遇到过TLC检测无论如何都是一个点的情况,但实际是两个化合物,我用NMR和MS鉴定的.都是已知物.
鉴于你的这种情况,建议先测定个1H,13C(我常这样做),看看是哪类化合物,往往也可以由图谱判断纯度.再决定下步怎么办.此物质极性很小,也可以测定EI-MS(GC-MS)!GC-MS也比较方便,如果幸运的话,GC-MS会得到令人高兴的结果.
汪老师!NMR检测不纯的原因除了您说的两个化合物外，还可能是我的物质变化了，因为我的物质刚分离时是一个点，过了一晚第二天检测就是三个点了，即主带下面多出了两个小点。从性质（红色，有可见光吸收，对光敏感）等来看，可能是类胡萝卜素类的化合物。但质谱结果分子量是412，后面的小峰分子量是618，我是否有必要做液质重新确定一下分子量。EI-MS分析需要纯的样品，可现在我的物质不是很纯。做GC－MS的话，不知道是否需要衍生化？
类胡萝卜素类的化合物是对光敏感,容易变化.不至于这么快吧,但也不排除杂质促进变化.如果我做这个样品,我会分离后立即测定NMR,放置不同时间分别再测定,观察变化,这对您可能不方便.
ESI-MS给的信息太少,当然多级MS也可以提供深入信息,你那里方便吗?
根据你说的情况,做GC－MS不需要衍生化.建议GC－MS.
汪老师!您的意思是说要多做几次NMR,这对我来说的确不太方便，我们这里的核磁都要牌号的，呵呵。而且我现在的样品不纯而且量少（大约5mg），需要继续纯化吗？我想分个顺序来检测。首先做GC-MS，因为GC－MS不需要很纯而且要求的量也不多。然后分离提纯，分别做NMR和串联MS.可否？
同意首先做GC-MS.
汪老师，您好，我没有找到类胡萝卜素进行GC-MS的有关文献，我的目标产物是脂溶性性的，那么这种色素进行GC-MS一般需要进行哪些处理，用什么柱子？
我给你检索了几篇文献,可下载全文,见短信.
太好了，汪老师！
汪老师：我去做过气质联用了，没有结果，没有出峰，就出了一个异戊二烯的长链，我猜可能是我的样品由于温度过热分解了，但是温度太低又不能气化，两者是矛盾的。我想既然样品极性小，甲醇溶解性差，还是用正相分好一点，不过不知道哪里有做液相正相分离的，我得作个预试验，我的材料不多，不敢一次全做了。
让我看看您过去测定的NMR图谱吧.
汪老师。http://www./bbs/post/view?bid=77&id=8798004&sty=1&tpg=5&age=0
样品中好象混进去了邻苯二甲酸酯类增塑剂!
汪老师怎么看出来的呢？邻苯二甲酸酯类增塑剂的来源是什么？塑料泡沫等吗？可是我的样品中应该不会混入这种东西啊？我后来用的溶剂一般都是分析纯啊。
7.52 可是我现在如何分离提纯呢？您遇到类似的情况怎么办呢？极性小，甲醇溶解性差，对光热氧气敏感。反相柱不是好方法，不过我看有在反相液相制备的过程中加一点四氢呋喃或者二氯甲烷等物质助溶的。是不是应该考虑正相柱制备？
从NMR图谱看,样品纯度是差点,但主成分的信号还是比较清楚的.无论样品还是杂质,极性都应该很小,估计样品量很小精制难点.
一个建议:你先检索分子量412的三萜.
有13CNMR会好过些.
EI-MS可能没做好!!
第一，汪老师觉得我的物质的骨架是三萜吗？我原来觉得我的物质通过性质看很可能是类胡萝卜素类化合物，是否有必要做实验证明是类胡萝卜素（这块我原本想提纯之后做的）？或许我思维定势了觉得是类胡萝卜素首先怀疑412不是分子量？
第二，我的气质液相是根据类胡萝卜素化合物做的，中间有个化合物分子量是410，匹配度也比较高，我以为是我的目标产物降解了。
我想做液质，首先确定分子量，然后买对照品进行比对，确定我的目标化合物。但是有个问题：汪老师也觉得我的主成分信号清楚，那么理论上如果该物质质谱出峰的话，应该能确定分子量。可是如果412不是我的分子量。那么做液质也不会出峰，所以您觉得有做液质的必要性吗？
从ESI-MS看分子量应该是412.
类胡萝卜素也属于萜类.
测定UV了吗?
是的，类胡萝卜素属于四萜。扫描做过，见图。不过有些物质质谱是不出峰的，我所在的实验室有人做了一类胡萝卜素是后面的小峰是分子量。我的物质性质也非常象类胡萝卜素，所以我怀疑618是分子量，或者我的目标化合物根本不出峰。
汪老师觉得我上次做质谱和H谱的物质的纯度有多大，我现在的物质只有5MG,所以想重新分离累积一下量，液相检测一下纯度，如果还可以接受的话，打全谱推结构式。
现在有两点担心的：我的物质可能本身结构复杂，需要很纯才可以解析结构；第二，是我最怕的，变。
汪老师和药物化学版战友对我的关照，我的实验已经做出来了，结构是类胡萝卜素，但不是新的化合物，如果有做此方面战友有问题的话可以找我，如果能帮上忙我很高兴。但仅限于分离提纯，结构解析是别人帮我做的。
祝贺您成功!!
我也遇到过TLC检测无论如何都是一个点的情况,但实际是两个化合物,我用NMR和MS鉴定的.都是已知物.
鉴于你的这种情况,建议先测定个1H,13C(我常这样做),看看是哪类化合物,往往也可以由图谱判断纯度.再决定下步怎么办.此物质极性很小,也可以测定EI-MS(GC-MS)!GC-MS也比较方便,如果幸运的话,GC-MS会得到令人高兴的结果.
汪老师!NMR检测不纯的原因除了您说的两个化合物外，还可能是我的物质变化了，因为我的物质刚分离时是一个点，过了一晚第二天检测就是三个点了，即主带下面多出了两个小点。从性质（红色，有可见光吸收，对光敏感）等来看，可能是类胡萝卜素类的化合物。但质谱结果分子量是412，后面的小峰分子量是618，我是否有必要做液质重新确定一下分子量。EI-MS分析需要纯的样品，可现在我的物质不是很纯。做GC－MS的话，不知道是否需要衍生化？
类胡萝卜素类的化合物是对光敏感,容易变化.不至于这么快吧,但也不排除杂质促进变化.如果我做这个样品,我会分离后立即测定NMR,放置不同时间分别再测定,观察变化,这对您可能不方便.
ESI-MS给的信息太少,当然多级MS也可以提供深入信息,你那里方便吗?
根据你说的情况,做GC－MS不需要衍生化.建议GC－MS.
汪老师!您的意思是说要多做几次NMR,这对我来说的确不太方便，我们这里的核磁都要牌号的，呵呵。而且我现在的样品不纯而且量少（大约5mg），需要继续纯化吗？我想分个顺序来检测。首先做GC-MS，因为GC－MS不需要很纯而且要求的量也不多。然后分离提纯，分别做NMR和串联MS.可否？
同意首先做GC-MS.
汪老师，您好，我没有找到类胡萝卜素进行GC-MS的有关文献，我的目标产物是脂溶性性的，那么这种色素进行GC-MS一般需要进行哪些处理，用什么柱子？
我给你检索了几篇文献,可下载全文,见短信.
太好了，汪老师！
汪老师：我去做过气质联用了，没有结果，没有出峰，就出了一个异戊二烯的长链，我猜可能是我的样品由于温度过热分解了，但是温度太低又不能气化，两者是矛盾的。我想既然样品极性小，甲醇溶解性差，还是用正相分好一点，不过不知道哪里有做液相正相分离的，我得作个预试验，我的材料不多，不敢一次全做了。
让我看看您过去测定的NMR图谱吧.
汪老师。http://www./bbs/post/view?bid=77&id=8798004&sty=1&tpg=5&age=0
样品中好象混进去了邻苯二甲酸酯类增塑剂!
汪老师怎么看出来的呢？邻苯二甲酸酯类增塑剂的来源是什么？塑料泡沫等吗？可是我的样品中应该不会混入这种东西啊？我后来用的溶剂一般都是分析纯啊。
7.52 可是我现在如何分离提纯呢？您遇到类似的情况怎么办呢？极性小，甲醇溶解性差，对光热氧气敏感。反相柱不是好方法，不过我看有在反相液相制备的过程中加一点四氢呋喃或者二氯甲烷等物质助溶的。是不是应该考虑正相柱制备？
从NMR图谱看,样品纯度是差点,但主成分的信号还是比较清楚的.无论样品还是杂质,极性都应该很小,估计样品量很小精制难点.
一个建议:你先检索分子量412的三萜.
有13CNMR会好过些.
EI-MS可能没做好!!
第一，汪老师觉得我的物质的骨架是三萜吗？我原来觉得我的物质通过性质看很可能是类胡萝卜素类化合物，是否有必要做实验证明是类胡萝卜素（这块我原本想提纯之后做的）？或许我思维定势了觉得是类胡萝卜素首先怀疑412不是分子量？
第二，我的气质液相是根据类胡萝卜素化合物做的，中间有个化合物分子量是410，匹配度也比较高，我以为是我的目标产物降解了。
我想做液质，首先确定分子量，然后买对照品进行比对，确定我的目标化合物。但是有个问题：汪老师也觉得我的主成分信号清楚，那么理论上如果该物质质谱出峰的话，应该能确定分子量。可是如果412不是我的分子量。那么做液质也不会出峰，所以您觉得有做液质的必要性吗？
从ESI-MS看分子量应该是412.
类胡萝卜素也属于萜类.
测定UV了吗?
是的，类胡萝卜素属于四萜。扫描做过，见图。不过有些物质质谱是不出峰的，我所在的实验室有人做了一类胡萝卜素是后面的小峰是分子量。我的物质性质也非常象类胡萝卜素，所以我怀疑618是分子量，或者我的目标化合物根本不出峰。
汪老师觉得我上次做质谱和H谱的物质的纯度有多大，我现在的物质只有5MG,所以想重新分离累积一下量，液相检测一下纯度，如果还可以接受的话，打全谱推结构式。
现在有两点担心的：我的物质可能本身结构复杂，需要很纯才可以解析结构；第二，是我最怕的，变。
汪老师和药物化学版战友对我的关照，我的实验已经做出来了，结构是类胡萝卜素，但不是新的化合物，如果有做此方面战友有问题的话可以找我，如果能帮上忙我很高兴。但仅限于分离提纯，结构解析是别人帮我做的。
祝贺您成功!!