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还是纯度的问题。

时间: 2008-09-22 01:23:03 作者: 来源: 字号:
请教各位。

到底大家在得到一个单体以后,在打谱前,如何评价这个化合物的纯度问题!?
有没有一个比较正规的流程,以及一个比较权威的指标说明。。

了!!!
做液相是一个方法,还有就是点板
能否说再 具体些。
HPLC到底在什么波长下,什么流动相下

能否说再 具体些。
HPLC到底在什么波长下,什么流动相下

多种溶剂系统,用tlc检测就行了,结晶可测熔点。nmr不是什么很灵敏的方法,纯度要求不是很高。
点薄层的话用三种不同的展开剂 始终为一个斑点即可
据说物质有90%以上的纯度就可以打谱
一般来说 就三种不同系统的溶剂系统 点都比较的纯就可以 打nmr
大板子(机铺板) 小板子也分别要用下 最好走个高效板

hplc 个人认为没有必要的
样品不是非常纯的时候.NMR测出的结果不会有影响吗
不是很纯的话,影响不是很大,我最近才打过4个化合物,其中只有一个是非常纯的,在NMR-H谱上一点杂峰都没有,其他三个都是有些杂质的!我也是先在TLC上点板,一个点,但是有隐约的其他点,然后在测定一下熔点,测定熔点的时候,因为一直在观察,所以有没有杂质,还是可以看的到的!我有一个物质,在没有完全溶解之前,就在熔点仪上观察到晶体旁边有些杂质溶解了,但是量很少很少,最后才是晶体溶解,溶解的时候很快的,一下子就变成液体了!所以,不是很纯的话,也可以,但是最好是很纯,如果是不纯的话,对NMR-C谱影响比较大。
个人愚见:
1 HPLC 以UV和ESLD检测。UV最好在210NM
2 TLC。要用正方两种板子检测
3 1H-NMR,以上有人说NMR不灵敏,那只要NMR显示是纯的,能解除结构就是了嘛,至于以后深入研究时,又另外的方法。
补充楼上意见。
1、先做个全波长扫描,找出最大吸收波长,再测量纯度。
2、TLC检测至少要用两种以上的显色方法检测,比如紫外灯检测和硫酸-乙醇检测等。
其实最简单的办法就是测个熔点
做个HPLC-DAD就可以了啊,
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