各位大侠:
我用的流动相是高氯酸钠7克和醋酸盐4克.加1300毫升水,加乙腈配成(85:15),又加入了三乙胺,停机器时,先用10%甲醇带一下,再用纯甲醇.请问10%甲醇应跑多长时间?才能防止有盐剩余析出堵塞柱子?,纯甲醇应多少时间?
我问了一些人有的说10%甲醇15分就行,有的说得一两个小时,我就不知道该怎么办了,我的流速是0.8,可以吗,有人说高了,应0.5以下,那不就跑的时间更长了吗?请高手指点迷津!
这个问题,应该发到分析讨论版问呀!
10%甲醇以0.8 流速冲20分钟足以将盐替换掉了,甲醇冲洗时间依据样品(包括其中杂质)溶解性而定了,只要保证样品(包括其中杂质)被洗脱下来就可以了。
可以先用纯水冲十五到二十分钟,再用甲醇冲一小时左右。0.8的流速不高。1.0也是可以的。另外,纯甲醇冲的时间根据你进的样品而定,若是中药,通常要冲个把小时才干净。判断是否冲干净的标准是,看监测的基线是否不再有连续上升、连续下降、明显的峰或突起,干净的柱子基线呈不规律毛刺状(当然要把灵敏度调到最大)。在熟练之后为了节约氘灯的使用,也可仅凭时间和柱压判断冲干净的程度。
我用的流动相是高氯酸钠7克和醋酸盐4克.加1300毫升水,加乙腈配成(85:15),又加入了三乙胺,停机器时,先用10%甲醇带一下,再用纯甲醇.请问10%甲醇应跑多长时间?才能防止有盐剩余析出堵塞柱子?,纯甲醇应多少时间?
我问了一些人有的说10%甲醇15分就行,有的说得一两个小时,我就不知道该怎么办了,我的流速是0.8,可以吗,有人说高了,应0.5以下,那不就跑的时间更长了吗?请高手指点迷津!
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10%甲醇以0.8 流速冲20分钟足以将盐替换掉了,甲醇冲洗时间依据样品(包括其中杂质)溶解性而定了,只要保证样品(包括其中杂质)被洗脱下来就可以了。
可以先用纯水冲十五到二十分钟,再用甲醇冲一小时左右。0.8的流速不高。1.0也是可以的。另外,纯甲醇冲的时间根据你进的样品而定,若是中药,通常要冲个把小时才干净。判断是否冲干净的标准是,看监测的基线是否不再有连续上升、连续下降、明显的峰或突起,干净的柱子基线呈不规律毛刺状(当然要把灵敏度调到最大)。在熟练之后为了节约氘灯的使用,也可仅凭时间和柱压判断冲干净的程度。