请各位兄弟姐妹帮忙看看这个化合物的分离？这个化合物是个比较新的化合物，物理性质不明。是我们从国外索取的一个工具药。邮寄过来的时候就是溶解于60％的丙二醇和水混合物。在我们的实验中，发现丙二醇对实验的影响太大，无法去除，请问能否用什么办法分离出来？
考虑过萃取，但似乎找不到合适的萃取相；又有人提出过高温油浴蒸馏，将丙二醇蒸干，其沸点是188度，但似乎也不太切实可行。急得要死。。。提供切实可行方法的战友 本人愿意转让1－2分 ！！
化合物结构式见附件
可否试试用盐酸酸化后用正丁醇反复萃取，丙二醇被逐渐除去，样品留在水层，再碱化水层用乙酸乙酯/氯仿萃取。不怕麻烦过柱子的话选择就更多啦。
用油泵减压，低温就能蒸干。
不知鹿版有没有试过用盐酸酸化，吡啶盐在醇中溶解性不好，或许能沉淀出来的。
另外你的样品应该不会单独溶解在水里，你可以往混合溶液里加入大量水，你的样品也可能沉淀出来，记得有时一些难溶物溶解在DMF中时，除去DMF就有人用这个方法。
另外，你说丙二醇沸点是188度，蒸干很难，其实混合溶剂的沸点要低于他们的沸点，如果你的样品量还可以的话不妨蒸馏试试。
再有就是上柱子了。
上柱子可能够呛，丙二醇的黏度比较大，但是可以试一下，不妨取100mg 上凝胶柱用甲醇水系统洗脱试试。
如果有冷冻干燥机的话看看能否冷冻干燥
告诉你一个方法,这个方法可以将DMF,DMSO,吡啶顺利除掉,不知道可否将你丙二醇除掉,不过你可以试试.取20mL溶解液放入一蒸发皿中,将蒸发皿放在一个加热的水浴锅上,保证蒸发皿部分和水接触,水的温度可以调到70-80度,整个操作在通风橱中,最好放在通风最快的地方,经常搅拌一下,可以达到目的.我用此法屡试不爽.
可以上LH-20凝胶柱，用甲醇洗脱试试，利用分子筛原理将丙二醇分离开
说这么多干嘛？动手试一下就行了。
如果只有 药+水+丙二醇，直接用油泵低温蒸干就是了。
上柱子，萃取。。。。。。大炮打蚊子。
好 ！！！我去试试
各位兄弟
请各转2分 以示谢意！！
=================
不知道结果如何?
每人转移了一分 用混合溶剂重结晶的办法啊,加一个惰性溶剂,将产品沉淀出来不就得了
加水，然后冻干。
建议用冷冻干燥的方法除去丙二醇和水，这样的话样品既不被破坏而且还能完全地除去水和丙二醇。我以前在做植化测NMR时就是用冷冻干燥的方法除去样品中的DMSO的！DMSO 的沸点也非常高，用一般的方法也很难除去它！所以我认为用冻干的方法应该也能够除去丙二醇和水的！
祝你好运！
如果样品量比较大的话, 可以考虑大量Ph 8-9的水稀释, 用EtOAc萃取多次, 干燥后碱性硅胶柱层层析. (请先进行小量实验)
同意lanthanum先生的意见，如果是我，就取一毫升加水，看看析出不!如果有析出，我就往死里加水！然后就冻干，非常省钱。不行的话！ 就试探的加点丙二醇，看看情况！再顶！
考虑过萃取，但似乎找不到合适的萃取相；又有人提出过高温油浴蒸馏，将丙二醇蒸干，其沸点是188度，但似乎也不太切实可行。急得要死。。。提供切实可行方法的战友 本人愿意转让1－2分 ！！
化合物结构式见附件
可否试试用盐酸酸化后用正丁醇反复萃取，丙二醇被逐渐除去，样品留在水层，再碱化水层用乙酸乙酯/氯仿萃取。不怕麻烦过柱子的话选择就更多啦。
用油泵减压，低温就能蒸干。
不知鹿版有没有试过用盐酸酸化，吡啶盐在醇中溶解性不好，或许能沉淀出来的。
另外你的样品应该不会单独溶解在水里，你可以往混合溶液里加入大量水，你的样品也可能沉淀出来，记得有时一些难溶物溶解在DMF中时，除去DMF就有人用这个方法。
另外，你说丙二醇沸点是188度，蒸干很难，其实混合溶剂的沸点要低于他们的沸点，如果你的样品量还可以的话不妨蒸馏试试。
再有就是上柱子了。
上柱子可能够呛，丙二醇的黏度比较大，但是可以试一下，不妨取100mg 上凝胶柱用甲醇水系统洗脱试试。
如果有冷冻干燥机的话看看能否冷冻干燥
告诉你一个方法,这个方法可以将DMF,DMSO,吡啶顺利除掉,不知道可否将你丙二醇除掉,不过你可以试试.取20mL溶解液放入一蒸发皿中,将蒸发皿放在一个加热的水浴锅上,保证蒸发皿部分和水接触,水的温度可以调到70-80度,整个操作在通风橱中,最好放在通风最快的地方,经常搅拌一下,可以达到目的.我用此法屡试不爽.
可以上LH-20凝胶柱，用甲醇洗脱试试，利用分子筛原理将丙二醇分离开
说这么多干嘛？动手试一下就行了。
如果只有 药+水+丙二醇，直接用油泵低温蒸干就是了。
上柱子，萃取。。。。。。大炮打蚊子。
好 ！！！我去试试
各位兄弟
请各转2分 以示谢意！！
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不知道结果如何?
每人转移了一分 用混合溶剂重结晶的办法啊,加一个惰性溶剂,将产品沉淀出来不就得了
加水，然后冻干。
建议用冷冻干燥的方法除去丙二醇和水，这样的话样品既不被破坏而且还能完全地除去水和丙二醇。我以前在做植化测NMR时就是用冷冻干燥的方法除去样品中的DMSO的！DMSO 的沸点也非常高，用一般的方法也很难除去它！所以我认为用冻干的方法应该也能够除去丙二醇和水的！
祝你好运！
如果样品量比较大的话, 可以考虑大量Ph 8-9的水稀释, 用EtOAc萃取多次, 干燥后碱性硅胶柱层层析. (请先进行小量实验)
同意lanthanum先生的意见，如果是我，就取一毫升加水，看看析出不!如果有析出，我就往死里加水！然后就冻干，非常省钱。不行的话！ 就试探的加点丙二醇，看看情况！再顶！