分离得到的化合物,我用二甲基亚砜溶解了,但是我想要重结晶,所以要出去二甲基亚砜,但是它的沸点189度,长期处于沸点温度又会分解,问一下各位,除去二甲基亚砜的方法,量很少
加其它溶剂共沸,降低沸点就把二甲基亚砜带出去了。
减压蒸馏啊
量很少的话用水洗,或者不溶你的产品的有机溶剂洗啊,多简单的问题
量少的话,你可以尝试:1. 水洗;2. 过反相柱;3. 冷冻干燥。
DMF有什么好的方法可以不用很高的温度除去?用真空泵(效果不是太好)旋蒸了很久还是没有除尽,包括用水带
DMF或DMSO可以用冻干除吗?
同问,DMF如何除去?普通的水泵根本没用,真空泵(进口货)怕用坏了,用水洗(加入3倍量水)再用有机溶剂萃取(乙酸乙酯)还是有dmf萃取出来,有更好的办法吗?(样品80度就融解了,高温怕反应或分解)
有离心浓缩蒸发仪就可以,抽真空,加热温度室温-80摄氏度,有些型号就可以蒸DMSO等高沸点样品,当然仪器很贵
水洗多次就OK了,没问题的
呵呵,偶有一个经典的方法,前提是不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤,即可。
你要是有制备液相走一针就分出来了然后结晶就行了啊。
DMF或DMSO如果是少量,最常用的是用水洗.
DMSO在4度时即为固体,旧可以除去了
我后来尝试了一下,加了一些甲醇,放在水浴上,用了一个上午,终于把
DMSO给挥干了
呵呵,真是的!用冷冻干燥是最好的方法,万一你的化合物遇热分解了怎么办,所以劝你以后碰到这种情况最好还是用冻干的方法进行处理。我们打谱后除去DMSO都是用这个方法的,非常方便,几个小时就能完全除去DMSO。
可以用氮气吹,一会儿搞定。
遇热不分解,又不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤呵呵,
遇热分解的 ,用冷冻干燥是最好的方法。
呵呵,偶有一个经典的方法,前提是不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤,即可。
其实过个柱子也是很简单的。实验室你常备一根专用的反相小柱子,一点点就OK!没有想象的那么麻烦。
加其它溶剂共沸,降低沸点就把二甲基亚砜带出去了。
减压蒸馏啊
量很少的话用水洗,或者不溶你的产品的有机溶剂洗啊,多简单的问题
量少的话,你可以尝试:1. 水洗;2. 过反相柱;3. 冷冻干燥。
DMF有什么好的方法可以不用很高的温度除去?用真空泵(效果不是太好)旋蒸了很久还是没有除尽,包括用水带
DMF或DMSO可以用冻干除吗?
同问,DMF如何除去?普通的水泵根本没用,真空泵(进口货)怕用坏了,用水洗(加入3倍量水)再用有机溶剂萃取(乙酸乙酯)还是有dmf萃取出来,有更好的办法吗?(样品80度就融解了,高温怕反应或分解)
有离心浓缩蒸发仪就可以,抽真空,加热温度室温-80摄氏度,有些型号就可以蒸DMSO等高沸点样品,当然仪器很贵
水洗多次就OK了,没问题的
呵呵,偶有一个经典的方法,前提是不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤,即可。
你要是有制备液相走一针就分出来了然后结晶就行了啊。
DMF或DMSO如果是少量,最常用的是用水洗.
DMSO在4度时即为固体,旧可以除去了
我后来尝试了一下,加了一些甲醇,放在水浴上,用了一个上午,终于把
DMSO给挥干了
呵呵,真是的!用冷冻干燥是最好的方法,万一你的化合物遇热分解了怎么办,所以劝你以后碰到这种情况最好还是用冻干的方法进行处理。我们打谱后除去DMSO都是用这个方法的,非常方便,几个小时就能完全除去DMSO。
可以用氮气吹,一会儿搞定。
遇热不分解,又不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤呵呵,
遇热分解的 ,用冷冻干燥是最好的方法。
呵呵,偶有一个经典的方法,前提是不很着急的话:将样品倒在一个表面皿里,放在通风橱中,室温放置几天后,DMSO基本就挥干了。如果需要,表面皿上可以加盖一张纸,以避灰尘。如果着急的话,过一遍凝胶柱是比较快的。如果不怕少量损失的话,可以滴入几滴不溶产品的溶剂,产品析出后过滤,即可。
其实过个柱子也是很简单的。实验室你常备一根专用的反相小柱子,一点点就OK!没有想象的那么麻烦。