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有机胺合成中蒸馏问题

时间: 2008-09-22 01:11:27 作者: 来源: 字号:
我正在做一个有机胺合成,它的沸点是84°C,我的操作是将胺盐用碱溶解,用二氯甲烷(100ml*2)萃取,硫酸钠干燥,蒸除溶剂,得约30g产品,但是水分偏高:5.0%左右,请问各位大虾有没有好办法使水分降低吗?或有其他好的处理方法?!
产品用无水乙醇淋洗一下,在旋干试试
加入4A的分子筛过夜,再减压蒸馏就可以.
也可以先NaOH或KOH,振动数小时后,再用金属钠,加热回流三小时后分馏。
楼上的办法肯定不行,可以试试分子筛除水,或者用CaH2按照制备无水试剂的方法除水
,我再做一下试试
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